气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法确认报告.doc

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法确认报告 一、方法概述 本方法依据GB/T 14550-93，通过有机溶剂提取，经液、液分配及浓硫酸净化去除干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 二、仪器和试剂 1. 仪器和设备 1.1 SP-6890气相色谱仪，配备电子捕获器（63Ni放射源） 1.2 脂肪提取器 1.3 水浴锅 1.4 振荡器 1.5 250mL分液漏斗，250mL具塞锥形瓶，100mL量筒，250mL平底烧瓶，25、50、100mL 1.6 10uL微量进样器 2. 试剂 2.1 硅藻土：试剂级 2.2 石油醚，沸程60～90℃ 2.3 2.4 无水硫酸钠，在300℃烘箱中烘烤4h，放入干燥器备用。 2.5 硫酸钠溶液：20g/L 2.6 浓硫酸：优级纯 2.7 正己烷 2.8 含8种有机氯农药标准溶液 三、分析步骤 1. 提取 –– 2.净化 四、仪器操作条件： ● 色谱柱：ZKAT-RPAⅡ，30m×0.53mm 250℃；检测器温度：250℃ ● 柱温：195℃ ● 电子捕获检测器：氮气柱头压0.1MPa，尾吹压强0.05MPa ● 进样量：1.0μL 五、色谱图 六、单点校准曲线 根据GB/T 14550-93方法，配制几种浓度的标准工作液，测定样品时，使标准工作液的响应值接近样品的响应值，以接近样品的响应值的标准工作液为校准点，多次进样取出峰面积平均值。 七、数据处理及计算 式中：Ri——样品中i组分农药的含量，mg/kg； Si——样品中i组分农药的峰面积 Wis——标样中i组分农药的绝对量，ng； V——G（g）mL； Sis——标样中i组分农药的峰面积； Vi——样品的进样量，μL； G——样品的重量，g 八、方法检出限 标准溶液浓度10μg/mL，稀释1000倍浓度为0.01μg/mL，进样量为1.0μL，根据GB/T 14550-93，以仪器噪音的2.0倍作为仪器的检出限，用浓度为0.01μg/mL的六六六、滴滴涕样品测定6次取其平均值，方法检出限见下表： 组分名称 α-六六六 γ β-六六六 δ-六六六 p,p′-DDE o,p′-DDT p,p′-DDD p,p′-DDT 噪音（μV） 标样绝对含量（ng） 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 标样平均峰高（μV） 检出限(×10-12g) 0.353 0.772 1.184 0.975 1.733 6.931 5.022 1.404 GB/T 14550-93中的检出限如下： 组分名称 α-六六六 γ β-六六六 δ-六六六 p,p′-DDE o,p′-DDT p,p′-DDD p,p′-DDT 检出限(×10-12g) 0.358 2.523 1.190 0.977 1.756 6.960 5.572 1.460 对比两表数据，此方法的检出限能够满足评价标准的要求。 九、方法精密度 配制并测定浓度为0.2μg/mL的六六六、滴滴涕样品6次，方法精密度见下表： α-六六六 1 2 3 4 5 6 测定浓度（μg/mL） 0.174 0.175 0.174 0.176 0.185 0.180 平均值 0.177 RSD 2.46% γ-六六六 编号 1 2 3 4 5 6 测定浓度（μg/mL） 平均值 RSD β-六六六 编号 1 2 3 4 5 6 测定浓度（μg/mL） 平均值 RSD δ-六六六 编号 1 2 3 4 5 6 测定浓度（μg/mL） 平均值 RSD p,p′-DDE 编号 1 2 3 4 5 6 测定浓度（μg/mL） 平均值 RSD o,p′-DDT 编号 1 2 3 4 5 6 测定浓度（μg/mL） 平均值 RSD p,p′-DDD 编号 1 2 3 4 5 6 测定浓度（μg/mL） 平均值 RSD p,p′-DDT 编号 1 2 3 4 5 6 测定浓度（μg/mL） 平均值 RSD 十、方法准确度 取20g空白土样，在其中加入2mL证书编号为334808的甲醇中8种有机氯农药混合溶液，经过处理定容至100mL测定6次，加标回收率见下表： 甲醇中8种有机氯农药混合溶液 证书编号：334808 组分名称 α-六六六 γ β-六六六 δ-六六六 p,p′-