微胶囊红磷阻燃剂制备工艺研究.pdfVIP

摘要 摘要 随着科技的发展，高分子聚合材料以比强度高、韧性好、耐磨耐腐蚀以及 绝缘性好等优良性能，逐渐在建筑、汽车、航空等各个领域得到了广泛的应用， 与人类生活的方方面面息息相关。然而，高分子聚合材料易于燃烧，给日常生 活带来了巨大的火灾隐患。阻燃剂是一种可以提高材料抗燃性的助剂，也是改 善高聚物抗燃性的重要途径之一。红磷(I冲)作为一种重要的磷系阻燃剂，具 有磷含量高、阻燃效率高等优点，但由于存在易稀释、外观呈深红色、易释放 出PH3有毒气体等掣肘，难以直接作为阻燃剂使用。微胶囊技术是一种新型技 术，通过选取合适的囊材对红磷进行微胶囊包覆，即可很好地改善上述问题。 实验选取氢氧化铝和MQ硅树脂作为囊材，以预处理的磷微粉作为囊芯， 分别采用化学沉淀法和原位聚合法对红磷进行微胶囊包覆，制备得到了氢氧化 铝微胶囊红磷和MQ硅树脂微胶囊红磷。通过设计单因素实验、正交试验考察 了各因素对产品热分解温度的影响趋势，得到了制备氢氧化铝微胶囊红磷和MQ 硅树脂微胶囊红磷的最优工艺条件，并对最优工艺条件下产品的吸湿性、颗粒 形貌、抗氧化性等性能进行表征，得到实验结果如下： (1)制备氢氧化铝微胶囊红磷工艺中各因素对产品热分解温度的影响顺序 由大Nd,依次为：反应温度、分散剂用量、搅拌速率、反应时间、pH值、。囊材 比例。通过方差分析可知，反应温度、分散剂用量、搅拌速率为高度显著影响 因素(尸0．01)，反应时间、pH值为显著影响因素(PO．05)。反应的最优工 艺条件为：pH值为7．5，分散剂添加量为O．6％，搅拌速率为300 r／min，反应时 间为1．0 h，反应温度为35℃，囊材比例为100％。在该工艺条件下制备的氢氧 化铝微胶囊红磷阻燃剂热分解温度为328．5℃。 (2)制备MQ硅树脂微胶囊红磷工艺中各因素对产品热分解温度的影响顺 序由大Nd,依次为：M／Q值、盐酸用量、水用量、反应温度、反应时间、无水 乙醇用量。通过方差分析可知，盐酸用量为反应的高度显著影响因素(尸O．01)， M／Q值为反应的显著影响因素(PO．05)。反应的最优工艺条件为：M／Q值为 0．6，水用量为8倍的六甲基二硅氧烷(MM)和正硅酸乙酯(TEOS)物质的量 之和，无水乙醇用量为O．9％，盐酸用量为1．O％，反应温度为65℃，反应时间 为4．0 h时。在该条件下制得的MQ硅树脂包覆红磷热分解温度为257．6℃。 T 摘要 (3)经500 x金相显微镜观察，两种囊材都对原料红磷形成完整包覆。粒 度分析显示，包覆过后，产品粒径分布均匀。此外，经两种囊材分别包覆处理 后，原料红磷的吸湿性、抗氧化性、PH3气体释放量、pH值变化均较未包覆时 有所提升。 通过实验表明：经两种囊材微胶囊处理后，原料红磷在保有了本身阻燃的 高效性的同时，改善了其热分解温度较低、易稀释、易氧化、PH3气体释放量较 大等不利性能，符合阻燃剂开发的高效低毒无卤的趋势，同时大大拓展了其应 用范围，具有广阔的应用前景。 关键词：红磷微胶囊氢氧化铝MQ硅树脂热分解温度 Abs仃act ————————————————————————————————————————————一 Abstract With the developmerit of technology，because of polymer materials’high specific strength,good toughness，wear-resisting，corrosion resistance，good insulation and ma11_y other excellent performance，it has been widely used in co璐tmctioIl’auto瑚Dtive，aviation and many other fields gradually for its umque adv眦ages，they are closely related to all aspects of human life．However，polymer materials are very easy to burn,which makes the fire accident easy to come out·As an additive wKch can improve the anti-flammable of materials，the flame retardant call脚ove the flame resistance of polymers significantly．Red phosphorus(RP)is a11 iInpon眦kind of phosphorus flame retardant wit