第14章 电子探针显微分析.pptVIP

第十三章 电子探针显微分析 Electron Probe Micro-Analysis 概 述（1） 电子探针：它是在电子光学和 X 射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率、综合分析的仪器。 功能：在观察微观形貌的同时，进行微区成分分析。 原理：是用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征 X 射线，①分析特征 X 射线的波长（或特征能量），可对样品中所含元素的种类进行定性分析；②分析 X 射线的强度，则可对应元素含量进行定量分析。 构造：主机部分与 SEM 相同，只增加了检测X射线的信号的谱仪，用于检测X射线的特征波长或特征能量。 第一节 电子探针仪的结构与工作原理 电子探针仪的结构 电子探针仪的结构示意图： 电子探针仪：信号检测系统是 X 射线谱仪。 电子探针接收到的信号 法国CAMECA公司电子探针仪的结构图 法国CAMECA公司电子探针仪 日本电子公司JXA-8100电子探针仪 一、波长分散谱仪（WDS）（1） 一、工作原理： 1. 当电子束轰击样品时，由表面下μm 或 nm级的作用体积内激发出特征X射线，若作用体积内含有多种元素，则可激发出各相应元素的特征波长X射线。 一、波长分散谱仪（WDS）（2） 2. 若样品上方放置一块面间距为 d 的平面晶体，当X射线波长λ、入射角θ和面间距 d 符合2 d sinθ= λ 时，则特征 X 射线就发生强烈衍射。 一、波长分散谱仪（WDS）（3） 3. 不同波长 X 射线以不同入射角入射，将产生各自衍射束。 平面晶体：如同一个单色器，具有分光的作用。它可使不同波长 X射线分散开来。 一、波长分散谱仪（WDS）（4） 4. 要使X射线聚焦，需将晶体弹性弯曲，使X光源S、晶体表面和检测器D位于同一圆周上。此时，整个晶体接收某波长X射线，强度将大大提高。 一、波长分散谱仪（WDS）（5） 5. X射线聚焦的两种方法： ① 约翰(Johann)型聚焦法：将单晶体弯曲，使它衍射晶面的曲率半径等于聚焦圆半径R的两倍，即2R。 一、波长分散谱仪（WDS）（6） ② 约翰逊(Johansson)型聚焦法：把衍射晶面曲率半径弯成2R，再将晶体表面外形磨制成和聚焦圆相合(即晶体表面的曲率半径和R相等)。 一、波长分散谱仪（WDS）（7） 6. 两种常见的谱仪布置形式：直进式和回转式。 一、波长分散谱仪（WDS）（8） 一、波长分散谱仪（WDS）（8） ② 直进式波谱仪优点：对给定 d晶体，L与λ 间成线性关系。 一、波长分散谱仪（WDS）（9） 直进式波谱仪的另一优点： 一、波长分散谱仪（WDS）（10） 回转式波谱仪的工作原理图： 一、波长分散谱仪（WDS）（11） 回转式波谱仪特点： 一、波长分散谱仪（WDS）（12） 直进式波谱仪： 某分光晶体衍射晶面间距 d 一定。因 L和θ成L=2Rsinθ关系。但因结构上的限制，L 不能做得太长。 可见，一个分光晶体 d 能够测量得波长范围有限，只能测定某一原子序数范围的元素。 若要分析Z=4～92内的元素，须用几块晶面间距d不同的晶体，因此，一个谱仪中常装两块以上晶体可互换。 电子探针仪：往往装有2～6个谱仪，一起工作时可同时测定几个元素。 一、波长分散谱仪（WDS）（13） 常用的分光晶体： 一、波长分散谱仪（WDS）（14） 分光晶体及其元素分析范围： 一、波长分散谱仪（WDS）（15） 二、能量分散谱仪（EDS）（1） 一、能谱仪工作原理： 当电子束轰击样品时，在作用体积内各种元素激发出具有各自波长的特征 X射线（或具各能量ΔE 的X光子）。 X光子能量ΔE ：则取决于电子能级跃迁过程中不同能级的能量差。 能谱仪：利用不同元素发射的X射线光子特征能量不同来进行成分分析的。 X射线能量检测器：目前常用锂漂移硅固态X射线能量探测器，即 Si（Li）检测器 。它是能谱仪的关键部件。 Si（Li）检测器 二、能量分散谱仪（EDS）（2） 二、Si（Li）检测器工作原理： 当X光子通过8～25μm厚的Be（或BN或有机膜）窗进入检测器，在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子-空穴对。 二、能量分散谱仪（EDS）（3） Si（Li）检测器工作原理图： 二、能量分散谱仪（EDS）（4） X光与Si(Li)晶体相互作用产生一个电子-空穴对所需能量ε≈3.8eV（100K下），则能量为 E光子产生电子-空穴对数目为： 二、能量分散谱仪（EDS）（5） 入射X光子能量越高→产生电子-空穴对数目 N就越多； 经偏压收集→前置放大器→电流脉冲高度就越高，经主放大器→电压脉冲→多道脉冲高度分析器； 脉冲高度分析器：按脉冲高度分类并计数，描出特征 X射线按能量大小分布的图谱。 二、能