药物分析药品质量标准重点.docVIP

考试大纲的三个要求层次：　　了解　　掌握　　熟练掌握　　 药品质量标准 　　考试要求： 细目 要点 1.概述 （1）药品质量控制目的与质量管理的意义 （2）全面控制药品质量 2.药品质量标准 （1）药品质量标准 （2）中国药典 （3）制定药品质量标准的基本原则与依据 3.常用的分析方法 （1）定性方法：化学鉴别法、光谱鉴别法色谱鉴别法 （2）定量方法：滴定法、分光光度法、色谱法 　　　　一、概述　　（一）药品质量控制的目的、质量管理的意义　　保证用药的安全、合理和有效　　常见的质量管理文件：《药品非临床研究质量管理规范》（GLP）、《药品经营质量管理规范》（GSP）、《药品临床试验管理规范》（GCP）。　　（二）全面质量控制　　研制、生产、供应、临床使用　　静态分析 → 综合评价、动态分析　　　　二、药品质量标准　　（一）药品质量标准　　是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。　　国内药品标准：《中国药典》（Ch.P）、药品标准；　　国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。　　（掌握各自的简称）　　（二）《中国药典》　　1.历史沿革：　　　2.基本结构和主要内容　　《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文、附录和索引。　　凡例（重点掌握一些概念和解释）　　凡例，把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。　　关于检验方法和限度的规定　　检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以《中国药典》方法为准。　　　　关于标准品和对照品的规定　　标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。　　标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；　　　对照品指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。　　举例：对照品10g，含水量为10%，按干燥品计算的对照品为9g。　　考点：混淆标准品、对照品的概念　　关于精确度的规定　　取本品约0.2g，精密称定　　精密量取本品适量　　取本品约0.5g　　“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一；　　例：0.2g精密称定，0.2XXXg　　“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一；　　“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。　　取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。　　试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定。（小数点后多一位）称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g；　　称取“2g”，指称取重量可为1.5～2.5g；　　称取“2.0g”，指称取重量可为1.95～2.05g；　　称取“2.O0g”，指称取重量可为1.995～2.O05g。　　“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；　　含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，是指按供试品消耗滴定液的量 （ml）与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算。　　试液、试药、指示剂——符合相关规定　　计量　　1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；　　　　正文　　按顺序可分别列有：品名、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价的规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏及制剂等。　　附录　　制剂通则、通用的检测方法和指导原则。　　（三）制定药品质量标准的基本原则与依据　　基本原则：　　坚持质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理”　　①检测项目和限度——针对性、合理性　　②检测手段选用——可行性、先进性　　三、常用的分析方法（非常重要）　　1.常用的定性方法　　（1）化学鉴别法：包括呈色反应鉴别法、沉淀生成反应鉴别法、荧光反应法、气体生成反应鉴别法、测定生成物的熔点鉴别法以及特异焰色法等。　　呈色反应鉴别法主要有：　　①三氯化铁呈色反应适用于具有酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别，如：水杨酸、对乙酰氨基酚。　　反应试剂：三氯化铁　　　　②异羟肟酸铁反应适用于芳胺及其酯类药物或酰胺类药物的鉴别，如β-内酰胺类抗生素（青霉素）