射干合剂的定性及定量质量控制标准研究.docVIP

射干合剂的定性及定量质量控制标准研究 　　[摘要] 目的 研究完善射干合剂的质量标准。 方法 以氯仿-丁酮-甲醇（3∶1∶1）为展开剂在硅胶G板上定性鉴别射干合剂中射干成分，以氯仿-甲醇（8∶2）为展开剂再硅胶G板上定性鉴别射干合剂中前胡成分，以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇（3∶7∶2∶1）为展开剂在硅胶G板上定性鉴别射干合剂中百部成分；建立HPLC法，采用ODS-Ⅱ色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-冰醋酸-水（18∶1.37∶82）为流动相，检测波长266 nm，流速1.0 mL/min，进样量20 μL，测定射干合剂中射干苷的含量。 结果 射干合剂中均检出了射干、前胡、白前的相应成分，斑点或荧光清晰稳定。此HPLC法稳定可靠，射干合剂中射干苷的平均含量为0.0982 mg/mL。结论 本研究使用的方法条件可以作为射干合剂指控标准的补充，为提高射干合剂质量和疗效提供科学依据。 　　[关键词] 射干合剂；质量控制；定性；定量 　　[中图分类号] R927 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2016）04（c）-0020-0 　　[Abstract] Objective To explore new methods for improving the quality standards of Shegan Mixture. Methods Shegan was qualitatively identified by TLC using Chloroform-Butanone-Methanol （3∶1∶1） as developing solvent on silica gel G plate， Qianhu was qualitatively identified by TLC using Chloroform-Methanol （8∶2） as developing solvent on silica gel G plate， Baibu was qualitatively identified by TLC using Methylbenzene-Trichloromethane-Acetone-Methanol （3∶7∶2∶1） as developing solvent on silica gel G plate. Tectoridin in Shegan Mixture was quantified by HPLC with ODS-Ⅱ column （4.6 mm×250 mm， 5 μm）， flow velocity was 1.0 mL/min. The moving phase was Acetonitrile-Glacial acetic acid-Water （18∶1.37∶82） and determining wave length was 266 nm. Results Shegan， Qianhu and Baibu were identified in Shegan Mixture. Fluorescent spots were clear and stable. HPLC method was stable and reliable. The Tectoridin’s content in Shegan Mixture was 0.0982 mg/mL. Conclusion Those methods in this study can be used as addition of quality control standard of Shegan Mixture， which provide scientific basis to improve quality and efficacy of Shegan Mixture. 　　[Key words] Shegan mixture； Quality control； Qualitative analysis； Quantitative analysis 　　射干合剂是新华医院的院内制剂，是著名儿科名家时毓民的经验方，由炙麻黄、射干、黄芩、前胡、杏仁、僵蚕、?G菜、蝉蜕、炙百部组成，具有宣肺祛痰止咳、降气平喘的功效。常用于感冒、急性支气管炎及哮喘性支气管炎引起的咳喘、多痰等症状。多年临床应用，临床疗效确切[1]。目前其质量标准只采用TLC法鉴别了黄芩和麻黄两味药材，没有含量测定项目，质量标准控制标准有待提高。本研究旨在报道其制备工艺，并通过研究相关成分的薄层色谱和高效液相色谱的色谱条件，进一步完善其质量控制要求。 　　1 仪器及试剂 　　1.1 仪器 　　高效液相色谱