六味药.docVIP

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六味药

六味药:黄芩/银杏(黄酮);黄连/麻黄(生物碱);人参/三七(皂苷) 黄 芩 (SCUTELLARIAE RADIX) 本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:O.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含60μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品中粉约O.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤人同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.O%。 【性味与归经】 苦,寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经。 【功能与主治】 清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎。用于湿温、暑湿,胸闷呕恶,湿热痞满,泻痢,黄疸,肺热咳嗽,高热烦渴.血热吐衄,痈肿疮毒,胎动不安。 银杏叶 (GINKGO FOLIUM) 本品为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶。秋季叶尚绿时采收,及时干燥。 【含量测定】 总黄酮醇苷 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇O.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含槲皮素30μg、山柰素30μg、异鼠李素20μg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品中粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷回流提取2小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干,加甲醇回流提取4小时,提取液蒸干,残渣加甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液25ml,加热回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量,按下式换算成总黄酮醇苷的含量。 总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51 本品按干燥品计算,含总黄酮醇苷不得少于0.40%。- 萜类内酯 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一四氢呋喃一水(25:10:65)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、白果内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇分别制成每1m1各含银杏内酯A 0.18mg、银杏内酯B O.08mg、银杏内酯C 0.10mg、白果内酯0.20mg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品中粉约1.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(30~60℃)在70℃水浴上回流提取1小时,弃去石油醚(30~60℃)液,药渣和滤纸筒挥尽石油醚,置于60℃烘箱中烘干,再加甲醇回流提取6小时,提取液蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,静置,精密量取上清液5m1,加入酸性氧化铝柱(200~300目,3g,内径为1cm,用甲醇湿法装柱)上,用甲醇25ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至于,残渣用甲醇5m1分次转移至10m1量瓶中,加水约4.5m1,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量,即得。 本品按干燥品计算,含萜类内酯以银杏内酯A(C20H24O9),银杏内酯B(C20H24O10),银杏内酯c(C20H24O11)和白果内酯(C15H18O8)的总量计,不得少于O.25%。

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