气相色谱法测定蔬菜中有机磷残留量不确定度评定.docVIP

气相色谱法测定蔬菜中有机磷残留量不确定度评定 　　摘要 以测定黄瓜中毒死蜱残留量为例，建立数学模型，并从称样质量、定容体积、重复性等对影响测量结果的各个分量进行评定，得出检测方法重复性引入的相对不确定度为3.86%，毒死蜱标准溶液浓度测量值引入的相对不确定度为1.393%，色谱仪峰面积测量引入的相对不确定度为1.633%。以上3项分量对测量不确定度构成显著贡献。 　　关键词 蔬菜；黄瓜；不确定度；残留量；有机磷；气相色谱法 　　中图分类号 R155.5 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2015）19-0143-04 　　Abstract From the determination of residual amounts of chlorpyrifos in cucumber，a mathematical model was established and the end-result of each component was evaluated through the sample quantity，reagent volume and repeatability.Relative uncertainty caused by testing repeatability was 3.86%.Relative uncertainty caused by the concentration chlorpyrifos standards was 1.393%，relative uncertainty caused by the measurement of peak area was 1.633%.These three components had a significant contribution to measurement uncertainty. 　　Key words vegetables；cucumber；uncertainty；residual amounts；GC 　　不确定度是指表征对被测量真值所处某个量值范围的评定[1]。它是测量结果可疑程度的一种定量表述，定量说明了实验室的测量能力水平。实验室应该准确、清晰、明确和客观地报告每项检测、校准的结果；必须有对测试和检测过程有效性的质量控制程序；在确认方法时，应适当包括测量不确定度的评定和数据分析的统计技术[2]。 　　NY/T 761―2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残留的测定》[3]是目前测定果蔬中农药残留量的常用方法之一，依照此法建立数学模型，评定蔬菜中有机磷残留量测量不确定度，对日常检测具有十分重要的意义。 　　1 材料与方法 　　1.1 测量概况 　　测量依据：NY/T 761―2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残留的测定》；测量环境：温度：（20±5）℃，湿度：（70%±10%）RH；测量设备：带FPD的气相色谱仪Agient6890N；电子天平SPS2002F，量程200 g，精度0.01 g；标准物质：毒死蜱，浓度为（100±0.08）μg/mL，农业部环境保护科研监测所（GSB05-1869-2008）；测量对象：黄瓜中毒死蜱残留量。 　　1.2 测量方法 　　试样制备：按GB 2763―2014要求制成待测样。按NY/T 761―2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残留的测定》标准中的方法，准确称取25.00 g待测样，加入50.0 mL乙腈，高速匀浆2 min后用滤纸过滤到装有7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，剧烈振荡1 min，静置30 min使乙腈和水相分层，乙腈层即为所制成的试样。取10.00 mL上述试样，在80 ℃水浴锅上加热，蒸发近干，丙酮定容至5.00 mL，移入自动进样瓶中，供气相色谱测定[4-6]。1.3 方差分析 　　由数学模型中可以看出，黄瓜中毒死蜱残留量的测量不确定度由样品称量m带来的不确定度、萃取溶剂总体积V1带来的不确定度，吸取出用于检测的萃取溶剂的体积V2带来的不确定度，样品溶液定容体积V3带来的不确定度，检测方法重复性带来的不确定度，色谱仪峰面积A测量带来的不确定度，仪器分析中被测农药标准溶液的质量浓度c带来的不确定度。由于数学模型为乘除形式，可采用相对不确定度评定，故无需计算灵敏系数。方差公式如下： 　　u2r（w）=u2r（m）+u2r（V1）+u2r（V2）+u2r（V3）+u2r（c）+u2r（rep）+u2r（A）（2） 　　1.4 标准不确定度来源分析 　　标准不确定度来源分析见图1。 　　3 结论与讨论 　　通过对各分量的相对不确定评定可见，以N