Skalar San++连续流动在线分析仪在水质监测挥发酚测定中的应用研究.docVIP

Skalar San++连续流动在线分析仪在水质监测挥发酚测定中的应用研究 　　摘要：本文介绍了Skalar San++型连续流动在线分析仪在测定水中挥发酚的原理，通过实验室精密度偏性实验，测定了仪器在测定挥发酚时的测定范围、检出限、回收率、校准曲线的稳定性等指标，结果显示：在一定的参数设定条件下，仪器的各项指标均优于传统的方法，仪器性能稳定，结果可靠。 　　关键词：水质监测 连续流动在线分析仪 挥发酚 　　中图分类号： TV 文献标识码： A 　　1.概述 　　随着我国经济建设取得瞩目成就后，环境污染日益成为政府重视，群众关注的热点社会问题，为此，国务院发布《关于实行最严格水资源管理制度的意见》，明确提出水资源开发利用控制，用水效率控制和水功能区限制纳污“三条红线”的主要目标，推动经济社会发展与水资源水环境承载能力相适应。水利和环保部门加大了对流域和地方水环境监测实验室的能力建设，引进了一批国外先进的自动化程度较高的仪器设备，提高了实验室的检测效率和检测能力。Skalar连续流动在线分析仪将传统手工操作的化学方法整合成由计算机程序控制的各个模块自动运行的系统，自动实现加样、稀释、加试剂、加热、蒸馏、萃取、比色、自动生成报告等功能，解放了手工操作的繁琐，提高了工作效率，降低了试剂用量，降低了对实验室人员健康损坏，减小了对环境的污染。目前Skalar连续流动在线分析仪已采用EPA、ISO等国际标准，在发达国家广泛应用。 　　荆江水环境监测中心于2012引进了Skalar San++型分析仪，设备安装调试后编写了操作规程以及开展了精密度偏性实验，以开展水体中挥发酚的检测，代替传统的手工化学分析方法――《蒸馏后 4-氨基安替比林分光光度法GB7490-87》。经过精密度偏性实验检验，挥发酚检出限、标准曲线线性、标注样考核、加标回收率，总标准差检验等均满足实验室质量控制要求，仪器基线稳定，信号灵敏，稳定性好，非常适合批量水样的检测。 　　2.Skalar连续流动分析仪测定挥发酚的原理 　　Skalar连续流动分析仪采用连续流动，空气泡间隔，通过蠕动泵压缩不同流量的泵管，将水样和试剂按比例吸入管路，在模块中混匀、反应、显色后流动检测吸光度，通过软件处理绘制曲线计算结果，全程自动操作，大大降低劳动强度并提高效率。 　　挥发酚的自动检测是基于如下反应原理的：样品在线蒸馏出来的挥发酚于碱性铁氰化物、4-氨基安替比林反应生成红色染料，在505nm波长处测定吸光度，计算相对峰高和标准曲线峰高，得出样品挥发酚含量。 　　3.试剂和标准曲线 　　试剂： 　　A. 蒸馏试剂：量50ml 85%磷酸，加入150ml蒸馏水。每周新鲜配制。 　　B. 蒸馏水500ml，每天新鲜蒸馏水。 　　C. 备用缓冲液：称1.56g NaH2PO4?2H2O 溶于100ml蒸馏水中。放冰箱可保存1个月。 　　D. 缓冲液pH=10：称10.0g Na2HPO4?12H2O 溶于200ml蒸馏水中，加入2 ml备用缓冲液，加约1ml 1M NaOH 调节pH=10.0；加0.5ml Brij35（十二烷基聚乙二醇醚），过滤。每2天检查pH值，放冰箱可保存1周。 　　E. 4-氨基安替比林：称0.25g 4-氨基安替比林C11H13N3O溶于200ml蒸馏水中（过滤）。提前1天配置，用棕色瓶装，放冰箱可保存3天。 　　F. 铁氰化钾溶液：称0.50g K3[Fe（CN）6] 溶于200ml蒸馏水中。每天新鲜配制，用棕色瓶装，避光。 　　G. 取样器冲洗液：0.1%硫酸铜溶液，称2g CuSO4?5H2O溶于2000ml蒸馏水中，加入8 ml 1M H3PO4（取6.7ml浓磷酸稀释至100ml）。 　　标准曲线： 　　苯酚标准溶液：2.00mg/L C6H5OH，每周用0.1%硫酸铜溶液配制。 　　标准曲线：每天新鲜配制0.05、0.01、0.02、0.04、0.08、0.12、0.16、0.20 mg/L挥发酚标准系列，用取样器冲洗液定容。标准系列可酌情增加或减少但不少于5个。 　　4.仪器参数 　　Skalar连续流动分析仪自动取样器设定：进样时间80秒，清洗时间90秒，空气时间3秒。挥发酚模块设定：起始忽略500秒，触发时间300秒，校准曲线采用一次线性回归，结果保留4位小数。一般标准曲线上限在0.10mg/L以内时以上参数可以满足要求，若曲线上限在0.20mg/L以内时，为避免清洗不完全，造成明显的基线叠加漂移现象，应适当增加取样器清洗时间，此时可设定为120秒。 　　5.精密度偏性实验 　　荆江水环境监测中心于2013年4月份，使用Skarlar 连续流动在线分析仪，对挥发酚做了精密度偏性实验。对仪器检测限