柠檬精油的提取.docVIP

周四第五组生物化学设计性试验 小组成员：杨灿、朱朝起、陈震、赵仕成、李祥雄 从橙皮中提取柠檬精油 一、[实验目的] 1．水蒸气蒸馏操作的练习； 2．学习使用水蒸气蒸馏装置的原理和方法； 3．学习从橙皮中提取柠檬烯的方法。 4.学习提取植物芳香油的基本原理； 5.研究从生物材料中提取特定成分的方法； 二、[实验原理] 植物芳香油具有较强的挥发性，还能随水蒸气蒸发，因此可以利用蒸馏法提取植物芳香油。通过蒸馏法来获得芳香油的。玫瑰油、薄荷油、肉桂油、熏衣草油、檀香油等主要由蒸馏法获得。蒸汽蒸馏的方法从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯。柠檬烯它是一种单环萜。 本实验主要通过水蒸气蒸馏法，粗提取柠檬精油。利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来，形成油水混合物，再用二氯甲烷萃取，蒸去二氯甲烷以获得精油。 三、实验用品 1、仪器：蒸馏装置包括：铁架台两个、电烤炉、石棉网、橡胶塞、玻璃导管、温度计、接液管、锥形瓶，以及连接进水口和出水口的橡皮管。沸石、三口烧瓶.弹簧夹.锥瓶 2、试剂：二氯甲烷 3、材料：橙子皮 四、[操作步骤] 　　1、按照上图安装水蒸汽蒸馏装置，.然后安装蒸馏装置。所有仪器必须事先干燥，保证无水。整套蒸馏装置可分为左、中、右三部分，其中左边的部分通过加热进行蒸馏，中部将蒸馏物冷凝，右边的部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时相反。具体安装顺序和方法如下。 　　（1）固定热源──电烤炉。 　　（2）固定蒸馏用的锥形瓶。 　　（3）连接冷凝装置。 　　（4）连接尾接管。 　　（5）将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器。 　　（6）将温度计固定在双孔橡皮塞上，控制实验所需温度。 　　蒸馏装置安装完毕后，可以在蒸馏瓶中加几粒沸石，防止液体过度沸腾。 2、将2～3个橙子皮[1]剪成细碎的碎片，投入250 mL三口烧瓶中，加入约30 mL水，。松开弹簧夹。加热水蒸汽发生器至水沸腾，三通管的支管口有大量水蒸汽冒出时夹紧弹簧夹，打开冷凝水，水蒸汽蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。当馏出液收集约60～70 mL时，松开弹簧夹，然后停止加热。 3、将馏出液加入分液漏斗中，每次用10 mL二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，置于干燥的50 mL锥瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥半小时以上。 4、将干燥好的溶液滤入50 mL蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏。当二氯甲烷基本蒸完后改用水泵减压蒸馏以除去残留的二氯甲烷。最后瓶中只留下少量橙黄色液体即为橙油。 注意： 1．橙皮最好是新鲜的，如果没有，干的亦可，但效果较差。 2．也可用500 mL单口烧瓶加入250 mL水，进行直接水蒸汽蒸馏。 [思考题] 1. 在安装、拆卸水蒸气蒸馏装置时，我们应遵循怎样的顺序？