QC-YJ-064-04苯甲酸检验操作程序.docVIP

苯甲酸检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-064-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个苯甲酸检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于苯甲酸的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010版二部第437页。 性状 1.1、本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。 本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。 1.2、熔点 1.2.1、仪器与用具：熔点测定仪、毛细管。 1.2.2、操作：取本品，依法检查，熔点为121～℃。 2、鉴别 2.1、仪器与用具：天平、量筒、红外分光光度计。 2.2、试剂：0.4%氢氧化钠溶液、三氯化铁试液。 2.3、操作 2.3.1、取本品约0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。 2.3.2、本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集233图）一致。 3、检查 3.1、乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品5.0g，加乙醇溶解并稀释至100ml，溶液应澄清无色。 3.2、卤化物和卤素 3.2.1、仪器与用具：天平、量瓶、量筒、水浴锅、恒温水浴箱、分光光度计。 3.2.2、试剂：1mol/L氢氧化钠溶液、乙醇、2mol/L氢氧化钠溶液、镍铝合金、标准氯化物溶液、硫酸铁铵溶液、硝酸、硫氰酸汞溶液。 3.2.3、操作 3.2.3.1、取本品6.7g置100ml量瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液40ml与乙醇50ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。取上述溶液10ml，加2mol/L氢氧化钠溶液7.5ml与镍铝合金0.125g，置水浴上加热10分钟，放冷，滤过，滤液置25ml量瓶中，滤液用乙醇洗涤三次，每次2ml，洗液并入滤液中，用水稀释至刻度，作为溶液A。同法制备空白溶液作为溶液B。（本实验所用的玻璃仪器使用前必须用500g/L的硝酸溶液浸泡过液，用水清洗后装满水，以保证无氯元素）。 3.2.3.2、取溶液A、溶液B、标准氯化物溶液（精密量取0.132%（W/V）氯化钠溶液1ml置100ml量瓶，用水稀释至刻度，监用新制）和水各10ml，分别置25ml量瓶中，各加硫酸铁铵溶液5ml，摇匀，滴加硝酸2ml（边加边振摇），再加硫氰酸汞溶液（精密称取硫氰酸汞0.3g至100ml的容量瓶中，加无水乙醇至刻度，即得）5ml，振摇，用水稀释至刻度，在20℃水浴中放置15分钟。照紫外-可见分光光度法，在460nm的波长处分别测定溶液A（以溶液B为空白）和标准氯化物溶液（以水为空白）的吸光度，溶液A的吸光度不得大于标准氯化物溶液的吸光度（0.03%）））））））g；霉菌和酵母菌数不得超过80个/g。 苯甲酸检验操作程序 编号：QC-YJ-064-04 浙江泰康药业集团有限公司 第３3页