QC-YJ-073-04白术检验操作程序.docVIP

白术检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-073-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个白术检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用白术的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第95页和企业标准。 1、简述：本品为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎。冬季下部叶枯黄、上部叶变脆时采挖，除去泥沙，烘干或晒干，再除去须根。 2、检验内容 2.1、性状：本品为不规则的肥厚团块，长3～13cm，直径1.5～7cm。表面灰黄色或灰棕色，有瘤状突起及断续的纵皱和沟纹，并有须根痕，顶端有残留茎基和芽痕。质坚硬不易折断，断面不平坦，黄白色至淡棕色，有棕黄色的点状油室散在；烘干者断面角质样，色较深或有裂隙。气清香，味甘、微辛，嚼之略带黏性。 2.2、鉴别 2.2.1、仪器与用具：天平、量筒、超声波清洗器、薄层板。 2.2.2、试剂：正已烷、石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（50:1））2.3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 2.3.2、操作：按测定，不得过%。2.3.3.1、仪器与用具：2.3.3.2、2.3.3.3、g,置具塞烧瓶中,加55%乙醇50ml,用稀盐酸调节pH值至2～3，连续振摇1小时，离心（每分钟4000转）15分钟，吸取上清液10ml，置比色管中，与同量的对照液（取比色用三氯化铁液5ml，加比色用氯化钴液3ml与比色用硫酸铜液0.6ml,用水稀释至10ml制成）,同置白纸上,自上面透视,显色不得较深。 2.4、浸出物 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用60%乙醇作溶剂,不得少于35.0%。 饮片： 1、性状：本品呈不规则的厚片。外表皮灰黄色或灰棕色。切面黄白色至淡棕色，散生棕黄色的点状油室，木部具放射状纹理；烘干者切面角质样，色较深或有裂隙。气清香，味甘，微辛，嚼之略带黏性。 2、鉴别：取本品粉末0.5g，加正已烷2ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述新制备的两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（50:1）） 白术检验操作程序 编号：QC-YJ-073-04 浙江泰康药业集团有限公司 第３3页