QC-YJ-071-04何首乌检验操作程序.docVIP

何首乌检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-071-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个何首乌检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于何首乌的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第164页和企业标准。 1、简述：本品为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根。 秋、冬二季叶枯萎时采挖，削去两端，洗净，个大的切成块，干燥。 2、检验内容 2.1、性状：本品呈团块状或不规则纺锤状，长6～15cm，直径4～12cm。表面红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔样突起及细根痕。体重，质坚实，不易折断，断面浅黄棕色或浅红棕色，显粉性，皮部有4～11个类圆形异型维管束环列，形成云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。气微，味微苦而甘涩。 2.2、鉴别 2.2.1、仪器与用具：天平、量筒、电炉、薄层板、紫外分析仪。 2.2.2、试剂：乙醇、三氯甲烷-甲醇。 2.2.3、操作 2.2.3.1、本品横切面：木栓层为数列细胞，充满棕色物。韧皮部较宽，散有类圆形异型维管束4～11个，为外韧型，导管稀少。根的中央形成层成环；木质部导管较少，周围有管胞及少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒。 粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形，直径4～50μm，脐点人字形、星状或三叉状，大粒者隐约可见层纹；复粒由2～9分粒组成。草酸钙簇晶直径10～80（160）μm，偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚，胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质，并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17～178μm。棕色块散在，形状、大小及颜色深浅不一。 2.2.3.2、取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇（7:3）为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇（20:1）为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。 2.3、检查 2.3.1、水分 2.3.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 2.3.1.2、操作：照水分测定法（第一法）测定，不得过9.0%。 2.3.2、 总灰分 2.3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 2.3.2、操作：按测定，不得过%。nm。理论板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。 2.4.1.2、对照品溶液的制备 精密称取2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。 2.4.1.3、供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置，上清液滤过,取续滤液,即得。 2.4.1.4、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品含2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9）不得少于1.0%。 2.4.2、结合蒽醌 照高效液相色谱法测定。 2.4.2.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄峰计算应不低于3000。 2.4.2.2、对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg，大黄素甲醚40μg的溶液，即得。 2.4.2.3、供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml作为供试品溶液A（测游离蒽醌用）。另精密量取续滤液25ml，置具塞锥形瓶中，水浴蒸干，精密加8%盐酸溶液20ml，超声处理（功率100W，频率40kHz）l,注入液相色谱仪,测定,即得。 结合蒽醌含量 总蒽醌含量-游离蒽醌含量 本品按干燥品计算，含结合蒽醌以大黄素（C15H10O5）和大黄素甲醚（C