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有机化学26270.ppt
己二酸的制备 临沂师范学院化学与资源环境学院有机化学教研室 一、实验目的 1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2.学习带有电动搅拌装置的操作技术 ； 3.进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。 二、实验原理 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。 三、主要仪器与试剂 三口烧瓶，温度计，电动搅拌装置，球形冷凝管，滴液漏斗，水浴加热装置，烧杯，圆底烧瓶等 高锰酸钾 6g ，0.3M氢氧化钠 50mL ，环己醇（2.1mL ，亚硫酸氢钠，活性炭，亚硫酸氢钠 五、实验步骤 1.安装反应装置，在三口烧瓶中加入6g高锰酸钾和 50mL0.3mol/L氢氧化钠溶液，搅拌加热至35℃使之 溶解，然后停止加热； 3.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次，每 次尽量挤压掉滤渣中的水分； 4.滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一 半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为2～4止。冷却析 出结晶，抽滤后得粗产品 ； 5.将粗产物用水进行重结晶提纯。然后在烘箱中烘 干。 六、实验关键及注意事项 1. 制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故 ； 2.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加。 七、思考题 1.为什么要控制环己醇的滴加速度？ 2. 反应完后如果反应混合物呈淡紫红色，为什么要加入亚硫酸氢钠？ 3.如用环戊醇作反应物,产物是什么? * * 四、反应装置图 电动搅拌装置图 2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇，控制滴 加速度，维持反应温度43～47℃，滴加完毕后若温 度下降，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸 钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热几分钟 使二氧化锰凝聚； *
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