半制备液相色谱.docVIP

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半制备液相色谱

一.岛津LC-6AD型高效液相色谱仪操作规程 1.1 系统组成:本系统由DGU-14A脱气系统、LC-6ADvp溶剂输送泵、Sil-10AP自动进样、SPD-10Avp紫外可变波长检测器、CTR-10A柱温箱,FCR-10A馏分收集器、CLASS-VP色数据工作站和电脑等组成,。 1.2 准备 1.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。 1.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱液和色谱柱(注意色谱柱方向)。 1.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。 1.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 1.3 开机:接通电源,依次开启脱气系统、泵、自动进样器、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开系统控制器SCL-10Avp,电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站CLAS-VP。 1.4 参数设定常用参数 流速设定、流动相比例设定、梯度以及波长设定和检测时间 在工作站LC setup assistant(pump\PDA)中改动;正常运行后使SCL-10Avp控制器处于Sleep状态。 二. 只做洗柱子流速设定:打开DGU-14A脱气系统、LC-6ADvp电源,自检完成后,在6-ADvp泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不超过10ml/min),按[Enter]键确认。按[CE]键退出。 三.注意事项: 禁止对各单元面板按钮的随意按动。禁止对系统的仪器配置做任何修改。仪器使用过程中,常用D参数在工作站LC setup assistant中改动;正常运行后使SIL-10Avp控制器处于Sleep状态。 每天工作结束前,应将泵和进样器以及检测器中的缓冲盐冲洗干净,防止盐的沉积,要把泵浸没在HPLC专用水或 10%的有机试剂中。色谱柱绝对禁止用缓冲溶液保存。 使用SPD时,注意对D2灯的保护。在仪器的清洗期间可把灯关掉,延长其使用寿命。 样品及流动相使用之前,一定要先行抽滤,防止带进小的颗粒堵塞柱子。在使用过程中,时刻注意流动相是否足够,不要使泵发生空转的现象,否则会对仪器带来极大地损伤。在每次更换流动相时,一定先使用过渡性溶剂冲洗整个系统,洗净以前的流动相,保持系统的稳定。 半制备高效液相色谱SemiPreparative HPLC System LC-6ADvp pump高效色谱泵 传送方式:恒流或恒压 流量范围: 0.1-20ml/min 流量精度: 0.1%RSD 流量准度:±2%或±10ul/min 最高压力: 20MPa SPD-10Avp紫外可变波长检测器 波长范围: 190-370nm 噪音:±0.8×10-5 ABU 漂移: 1×10-3 ABU/h 光源:氘灯测光范围:0—2.56ABU 信号输出:2通道 SIL-10AP 自动进样器 样品注入量:可变注入100-5000ul CTR-10温控柱温箱 控温范围:室温以℃至+80℃ 温控精度:±0.1℃

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