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- 2016-10-14 发布于湖北
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(1)硫酸阿托品 取硫酸阿托品约0.5g,精密称定,加冰醋酸与酸酐各10ml溶解后,加结晶紫指示液1-2滴,用高氯酸滴定液滴定,至溶液显纯蓝色。 HClO4直接滴定时,反应摩尔比为1∶1 (2)硫酸奎宁 取硫酸奎宁约0.2g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加醋酐5ml与结晶紫指示液1-2滴,用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝绿色。 HClO4直接滴定时,反应摩尔比为1∶3 (3)硫酸奎宁片 取硫酸奎宁片10片,除去糖衣后,精密称定,研细,精密称取适量,置分液漏斗中,加氯化钠0.5g与0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml,混匀,加氯仿50ml,振摇10分钟,静止,分取三氯甲烷液,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,加酸酐5ml与二甲基黄指示液2滴,用高氯酸滴定液滴定至终点。 HClO4直接滴定时,反应摩尔比为1∶4 因HNO3具有氧化性,可使指示剂变色,一般电位法指示终点。 3. 硝酸盐的测定 无影响,直接测定。如磷酸可待因。 4. 磷酸盐及其有机酸盐的测定 (一)原理 二、提取酸碱滴定法 适用于碱性比较强的的药物分析。(pKb=6-9) 取供试品溶于水或稀矿酸中,加入适当的碱性试剂使生物碱游离,再用合适的有机溶剂分次振摇提取,合并提取液,用水洗涤除去混存的碱性试剂和水溶性杂质,再用无水硫酸钠或植物胶脱水,滤过,即得游离
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