實验十三苯乙酮的制备.docVIP

实验十三: 苯乙酮的制备 一、实验目的 1、2、Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl3，BF3，ZnCl2和AlCl3等路易斯酸作催化剂分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA）作催化剂 具体过程： 三、实验药品及其物理常数 药品名称 分子量 用量 熔点(℃) 沸点(℃) 比重(d420) 溶解(水) 乙酐 102.09 3 mL (0.032 mol) -73 139 1.0820 微溶于水 78.11 15+5+8+8 mL 5.5 80.1 0.879 不溶于水 其它 10 g (0.075 mol)无水三氯化铝；2~3 g无水氯化钙； 50 ~100 mL 5%氢氧化钠溶液；~25 mL浓盐酸；10 mL 5 %氢氧化钠溶液；1~2 g无水硫酸镁 (19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100 mL、19#×3)(14#×2) 大小头(口14#+塞19#) 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 直形干燥管(19#×2) 分液漏斗 圆底烧瓶(100 mL、19#)(19#) 螺帽接头(19#) 温度计(300℃) 直形冷凝管(19#) 空气冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#)(100 mL) 三角漏斗 冰 五、实验装置 ⑴ 搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置 ⑵ 萃取、洗涤装置 ⑶ 常压蒸馏回收低沸物装置 ⑷ 减压蒸馏提纯高沸物装置 六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴ 搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪器一定要烘干（除三角漏斗仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制⑶ 加料：所有药品以及取用药品的量筒等仪器都要干燥。AlCl3要研碎，但易吸水，所以加料速度要快，若大部分变黄则表明已水解，不可用。 ⑷ 搅拌滴加：用同一干燥的量筒先取乙酐再取苯倒入干燥的滴液漏斗中，常温下滴加。乙酸酐的滴加速度要慢，滴得太快温度不易控制。⑸ 搅拌回流：可选择水浴或电热套加热回流，但水浴时要防止水蒸汽通过接口处进入反应体系，尤其是搅拌器套塞要密封，尽量将水浴锅盖盖上。注意温度的控制、回流气圈的高度。回流时间的控制（至无HCl气体产生）。 ⑹ 搅拌水解：用酸水解前就要降温，降温时要防止尾气管倒吸碱液。水解至固体物全部溶解。 ⑺ ⑻ 萃取：萃取剂为苯，分两次进行，振荡要充分，但要防止冲料，分液漏斗更不能漏，注意减轻环境的污染。所有苯层合并。 ⑼ 洗涤：去除酸性杂质，最后水层尽量分净，苯层倒入干燥的100 mL锥形瓶中干燥。 ⑽ 干燥：干燥剂选择的依据，干燥剂的类型，干燥剂的颗粒大小，干燥剂的用量，液体有机物干燥的时间干燥的判断标准干燥后的处理19 # 仪器，所有仪器要干燥，应该水浴加热，如用电炉要防苯蒸气接触明火。蒸馏结束后将残留液转入25 mL梨形烧瓶中。 ⑿ 减压蒸馏：用14 # 仪器，所有仪器要干燥，接口处要涂硅油脂。注意操作规程（先抽真空，再加热，结束时，先降温再放空，最后关泵）。如用常压蒸馏提纯，冷凝管要选用空气冷凝管。 七、实验结果 1、产品性状2、℃－ ℃、 Pa3、4、5、1、2、3、4、OH、NH2等基团存在时对反应不利，甚至不发生反应，为什么？ 九、实验体会 谈谈实验的成败、得失。蚅肂蒄薅羃膁膃螀衿膀芆薃螅腿莈螈蚁膈薀薁肀膇芀蒄羆膆莂虿袂膆蒅蒂螈膅膄蚈蚄芄芇蒁羂芃荿蚆袈节蒁葿螄芁芁蚄螀芀莃薇聿芀蒅螃羅艿薈薅袁芈芇螁螇袄莀薄蚃羄蒂蝿羂羃膂薂羈羂莄螈袄羁蒆蚀螀羀蕿蒃肈罿芈虿羄羈莁蒁袀肈蒃蚇螆肇膃蒀蚂肆芅蚅肁肅蒇蒈羇肄蕿螃袃肃艿薆蝿膃蒀蚂肆芅蚅肁肅蒇蒈羇肄蕿螃袃肃艿薆蝿艿薆蝿膃蒀蚂肆芅蚅肁肅蒇蒈羇肄蕿螃袃肃艿薆蝿肅蒇蒈羇肄蕿螃袃肃艿薆蝿肃艿薆蝿 4