未知陽离子混合液的分析.docVIP

PAGE PAGE 5 次序 手续 现象 结论 反应方程式 （1） 取1滴试液，加5滴水稀释，加3滴2mol·L-1 HNO3溶液，加少许NaBiO3固体，搅拌。 溶液呈紫红色 示有Mn2+ 2Mn2+ + 5BiO3- + 14H+ = 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O （2） 用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放3滴试液，再加3滴6mol·L-1 NaOH溶液，混合均匀。在小的一块表面皿中心粘附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min。 酚酞试纸变红 示有NH4+ NH4+ + OH- = NH3↑ + H2O NH3 + H2O NH4+ + OH （3） 取0.5~1 mL混合试液，加入2 mol·L-1 HCl溶液，水浴微热，试液沉淀完全后，离心分离。用0.2 mol·L-1 HCl洗沉淀，洗涤液并入离心液中。 白色沉淀出现 Ag+ + Cl- = AgCl↓ （4） 在（3）的沉淀中，加4滴6 mol·L-1 氨水，微热，沉淀溶解，再加6mol·L-1 HNO3酸化。 白色沉淀溶解后重又出现 示有Ag+ AgCl + 2NH3·H2O = Ag(NH3)2Cl + 2H2O Ag(NH3)2Cl + 2HNO3 = AgCl↓+ 2NH4NO3 （5） 取（3）的溶液，加1滴6 mol·L-1氨水，用2 mol·L-1氨水将试液调至碱性，再用2 mol·L-1 HCl溶液使试液恰变酸性，加入等于溶液总体积1/5的2 mol·L-1 HCl溶液，此时溶液的酸度约为0.3~0.6 mol·L-1。加入5滴TAA，搅匀。沸水浴加热5 min，离心沉降，再加入2滴TAA，加热，直至沉淀完全，离心分离，用2 mol·L-1 HCl洗涤沉淀，洗涤液并入离心液。 黑（黄）色沉淀出现 Hg2+ + H2S = HgS↓黑 + 2H+ Cu2+ + H2S = CuS↓黑 + 2H+ Sn4+ + 2H2S = SnS2↓黄 + 4H+ （6） 在（5）的沉淀中，加4滴6 mol·L-1 HCl溶液，搅动，加热，离心分离。 SnS2 + 4H+ = Sn4+ +2H2S （7） 取（6）的沉淀，用水洗2次后加6滴6 mol·L-1 HNO3，加热3 min，离心分离。 3CuS + 2NO3- + 8H+ = 3Cu2+ + 3S↓+ 2NO↑+ 4H2OΔ Δ （8） 取（7）的溶液，根据溶液的颜色做初步判断。在溶液中滴加6mol·L-1 NaOH和6mol·L-1 HAc调节溶液呈弱酸性或中性，取2滴溶液放在白滴板上，加入2滴0.1 mol·L-1K4[Fe(CN)6]。 溶液呈浅蓝色 红棕色沉淀出现 示有Cu2+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- = Cu2[Fe(CN)6]↓红棕 （9） 取（7）的沉淀，用水洗2次后，加6滴1 mol·L-1 KI、6滴6mol·L-1 HCl，充分搅动使沉淀溶解。若不溶解，可以在沉淀上再加KI、HCl，反复两次。加热，除去H2S，在溶液中加2滴KI-Na2SO3溶液，2~3滴Cu2+。 桔黄色沉淀出现 示有Hg2+ HgS + 4KI + 2HCl = K2HgI4 + H2S + 2KCl 2Cu2+ + 4I- = Cu2I2↓白 + I2紫黑 Cu2I2 + HgI42- = Cu2HgI4↓桔黄(红) + 2I- I2 + SO32- + H2O = SO42- + 2H+ + 2I- （10） 取2~3滴（6）的溶液，加镁片2~3片，不断搅拌，待反应完全后加2滴6mol?L-1 HCl，微热。取2滴上层清液，加1滴0.1 mol?L-1HgCl2溶液。 示有Sn4+ Sn4+ + Mg = Sn2+ + Mg2+ Sn2+ + 2Hg2+ + 2Cl- = Hg2Cl2↓白 + Sn4+ （11） 在（5）的离心液中，加6 mol·L-1氨水至碱性后再多加2滴，加2滴3 mol·L-1 NH4Cl，加4滴TAA，加热，直至沉淀完全。离心分离，沉淀用0.3 mol·L-1 NH4Cl洗涤1~2次，洗涤液并入离心液。 黑色沉淀出现 Al3+ + 3S2- + 3H2O = Al(OH)3↓白 + 3HS- Cr3+ + 3S2- + 3H2O = Cr(OH)3↓灰绿 + 3HS- Ni2+ + S2- = NiS↓黑 Mn2+ + S2- = MnS↓浅粉 Zn2+ + S2- = ZnS↓白 （12） 将（11）的溶液转移至蒸发皿中，加6 mol·L-1 HAc酸化，水浴加热，蒸发至原有体积的1/2，如有硫析出，离心分离，弃去硫。将离心液蒸干，灼烧除去大部分铵盐，冷却后用5滴2 mol·L-1