綜合实验-中空纤维膜的制备.docxVIP

中空纤维膜的制备及性能检测 实验目的 掌握制备中空纤维膜的基本原理及实验操作技术； 了解相转化法制备中空纤维膜的工艺过程； 掌握简易的实验室用中空纤维膜组件封装的操作技术； 掌握中空纤维膜渗透通量和截留量的测试方法； 二、实验原理 （一）中空纤维膜的概述 中空纤维膜（hollow fiber membrane）是一类外形像纤维状，具有自支撑作用的膜，是分离膜领域的一个重要分支，是非对称膜的一种。致密层可位于纤维的外表面/如反渗透膜，也可位于纤维的内表面（微滤膜，纳滤膜和超滤膜），体分离膜来说，致密层位于内表面或外表面均可。与平板膜等其他形式的膜相比较，具有无需支撑体、组件填充密度高、设备结构简单等特点，已被广泛应用于液体及气体混合物的分离。 （二）中空纤维膜的制备 中空纤维膜的典型制备方法有：湿法、熔融法、干-湿法和热致相法。本实验采用干-湿法纺丝工艺，其过程如下： 1）、 将过滤后的由聚合物、溶剂和致孔剂组成的铸膜液利用氮气将釜中的料液压出，从环形喷丝头（常用喷丝头及其断面结构如图1所示）的缝隙中挤出； 2）、过一定时间后将芯液注入喷丝头插入管中，经过一段空气浴后，铸膜液浸入凝固浴中发生双扩散：铸膜液中的溶剂向凝固浴扩散以及凝固浴中的凝固剂（非溶剂）向铸膜液中细流扩散； 3）、膜的内侧和外侧同时发生凝胶化过程，首先形成皮层，随着双扩散的进一步的进行，铸膜液内部的组成不断变化，当达到临界浓度时，膜完全固化从凝固浴中沉析出来，将膜中溶剂和成孔剂萃取出，最终得到中空纤维膜。 图1 喷丝头及其断面示意图 膜制备工艺参数对膜结构的影响很大。主要工艺参数包括：铸膜液的流量、温度、挤出速率、芯液流速、卷绕速度、空气间隙、喷丝头规格等。 （三）中空纤维膜的性能 膜的性能包括物理化学性能和分离透过性能。膜的物理化学性能是指承压性、耐温性、耐酸碱性、抗氧化性、耐生物与化学侵蚀性、机械强度、膜的厚度、含水量、毒性、生物相容性、亲水性和疏水性、孔隙率、电性能、膜的形态结构以及膜的平均孔径等。膜的分离透过性主要指渗透通量和分离效率。 超滤是一种以筛分为分离原理，以压力为推动力，利用膜孔的渗透和截留性质，使不同的组分分离的膜分离过程。因此要达到良好的分离目的，要求被分离的组分间相对分子质量至少要相差一个数量级以上。其过滤精度在0.005-0.01μm范围内， 可有效去除水中的微粒、胶体、细菌、热源及高分子有机物质。可广泛应用于物质的分离、浓缩、提纯。超滤膜的工作效率以渗透通量和分离效率作为衡量指标。 膜通量的计算公式如下： 式中，J为膜的渗透通量（通常测试纯水通量） （L/㎡*h，0.1MPa）； S为中空纤维膜的有效面积（外压法为膜外表面积，内压法为膜内表面积）（㎡）； V为透过液体的体积（L） ；t为时间（h）. 组分截留率的定义如下： 式中，R为截留率； 为原溶液浓度； 为透过液浓度； 将中空纤维膜封成膜组件后，进行中空纤维膜的通量和截留率的测试。进料液可以从膜的内表面透过膜也可以通过膜的外表面透过膜，因此测试水通量和截留率的方式分为内压法和外压法。另一方面，根据料液在膜组件中流动方式的不同，测试水通量和截留率的方式又可分为：错留法和死端法。 在本实验中先用置好的铸膜液制作平板膜，用水通量测定仪测量该膜的水通量，然后用纺丝机制出中空纤维膜，并采用简易的死端法检查纺出的中空纤维膜是否出现膜壁破损。 三、仪器与试剂 1.仪器 （1）配置铸膜液所需设备：电热恒温水浴锅、电动搅拌机、500ml三口烧瓶（如图2为组装好的仪器） 图2 图3 （2）制备平板膜所需要的设备：玻璃棒，玻璃板，水箱（如图3所示）； （3）测定平板膜水通量所需要的设备：水通量测定仪（如图4所示）； 图4 （4）中空纤维膜制备所需要的设备：中空纤维纺丝机一台（如图5,6所示分别是纺丝机的实体图和示意图） 图5 图6 2、试剂 铸膜液所需试剂：聚偏氟乙烯（PVDF）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、丙三醇 四、实验步骤 1、铸膜液的配置 本次实验采用的铸膜液的配方：PVDF、NMP、PVP、丙三醇的质量分数分别是12%、72%、12%、4%。 具体操作如下： 1）、按比例量取一定量的NMP，称取一定量的PVDF，加入到500ml的三口烧瓶中，并开动电动搅拌机，刚开始时开启低速档，缓慢搅拌，然后逐步加快搅拌速度。这整个溶解的过程中烧瓶内的颜色由浅变深（具体变化过程如图7）。整个溶解过程持续5到6个小时，直至PVDF完全溶于NMP。 2)、向三口烧瓶中加入事先按比例取好的PVP和丙三醇，开动电动搅拌机，持续搅拌一定的时间后，再静置一