火焰原子吸收光谱法测定铝合金中钴含量.docVIP

火焰原子吸收光谱法测定铝合金中钴量 邓兰洪 陈雄立 摘要：本文提出了铝合金中钴量的测定方法,试样用硝酸溶解,在波长242.5nm处，钴量在1～10(g/ml之间呈良好线性关系，方法的加标回收率98%～103%，相对标准偏差小于2％，分析范围0.02%～2%。 关键词：火焰原子吸收光谱法 铝合金 钴量 1. 仪器与主要试剂 1.1 主要仪器 AA6701F原子吸收分光光度计(日本岛津公司)附钴空心阴极灯 1.2 主要试剂 1.2.1 盐酸(1+1) 1.2.2 硝酸(1+1) 1.2.3 硫酸(1+1) 1.2.4 盐硝混酸(3+1+4) 1.2.5 钴标准溶液(0.1000mg/ml)。 1.2.6 铝溶液(20mg/ml)。 1.3 实验方法 分取一定量的钴标准溶液于100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀，以水调零，在原子吸收分光光度上测其吸光度。 2. 仪器条件的选择 2.1 燃气流速的选择 实验了在不同的火焰状态及燃气流速条件下钴的吸光度的变化情况，见图１。结果表明：当燃气流速在2.2L/min时，钴达到最大吸收，故选用燃气流速2.2L/min。 图1 火焰状态及燃气流速对钴吸光度的影响 2.2 观察高度的选择 测定了在不同观察高度下钴的吸光度变化（见图2）。实验结果表明：钴的吸光度随着观察高度的变化而变化，在13～14mm时达到最大吸收且保持恒定。因此选用观察高度14mm。 图2 观察高度对钴吸光度的影响 3 酸介质及其酸度的影响 实验了盐酸(1.2.1)、硝酸(1.2.2)、硫酸(1.2.3)、盐硝混酸(1.2.4)对钴测定的影响，如图3所示。分析结果表明：在盐酸、硝酸、盐酸和硝酸混酸介质中测定钴，钴的吸光度明显提高，其中以硝酸最为明显，而且在较宽的酸度范围内钴的吸光度保持稳定。因此选用在硝酸介质中，在2%的硝酸(1.2.2)的酸度条件下测定钴。 图3.酸介质及酸度对钴测定的影响 4 基体铝和共存元素的影响 实验了铝基体以及铝合金中常见的共存杂质元素对钴测定的影响，结果表明：在实验条件下,基体铝钴干扰钴的测定。对基体铝的干扰，在工作曲线的标准系列中加入相应的铝量可以抵消其影响。在每100亳升溶液中，允许存在杂质量：Mg(6mg)、Fe(5mg)、Pb(3mg)、Bi(3mg)、Ni(3mg)、Mn(2mg)、Si(2mg) 、Cd(1.5mg)、Cr(1mg)、Li(1mg)、Zn(1mg)、Cu(1mg)、Be(1mg)、V(1mg)、Sn(1mg)，铝合金中上述元素的含量均不超过允许量，不干扰钴的测定。 5. 分析过程 5.1 分析步骤 称取0.5000g试料于250毫升烧杯中，分次加入总量为15ml硝酸(1.2.2)，待剧烈反应后，缓慢地加热，溶解完全，如有不溶物，过滤，溶液移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。根据试样中的钴量作如下处理，钴量小于0.5%直接测定，如钴量在0.5%～2%之间时，分取试液25.00ml于100ml容量瓶中，加入2ml硝酸(1.2.2)，稀释至刻度，在原子吸收分光光度计上测定吸光度。 5.3 工作曲线 分取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL钴标准溶液(1.2.5)于一组100ml容量瓶中，加入2ml硝酸(1.2.2)。当钴量在0.02～0.50%时：加入25ml铝溶液(1.2.6)；当钴量在0.50～2.0%时：加入2ml铝溶液(1.2.6)。稀释到刻度，混匀。以水调零，在原子吸收分光光度计上测其吸光度，绘制工作曲线。 6 结果与讨论 6.1 分析结果 通过以上实验，确定了分析方法，并对试样进行了10次分析测定，分析结果见表2。结果表明：方法的相对标准偏差小于2%。 表2 样品分析结果 试样号 分析结果(%) 平均值(%) 标准偏差(%) 6-9 0.67 0.67 0.65 0.66 0.66 0.66 1.23 0.67 0.66 0.65 0.66 0.66 6.2 回收实验 分析结果见表3。结果表明：方法的加标回收率在98～103%。 表3 加标回收实验结果 试样号 加入量(%) 测得值(%) 回收率(%) 6-9 0.60 0.62 103 6-9 0.60 0.59 98 6-9 0.60 0.61 102 6-9 0.60 0.61 100 7 结论 本文提出了火焰原子吸收光谱法测定铝合中钴量，方法的加标回收率98～103%，相对标准偏差小于2％，操作简单，分析速度快，结果准确可靠，适用于铝合金中钴量的测定。 参考文献 1 孙文汉.原子吸收光谱分析技术.北京:中