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窖泥检测原理和方法 窖泥取样 窖泥是浓香型大曲酒生产过程中的重要条件之一，它对酒中微量香味成分的形成及其量比关系起着重要的作用。窖泥质量的好坏直接影响浓香型大曲酒产品的质量。 取回的泥样（包括人工培窖的黄泥、发酵泥、复壮泥）因水分大，不宜长期贮存，应立即平摊在瓷盘、木板，或光洁地面上，层厚约2cm，风干3~5昼夜，间隔翻拌，使之均匀风干。在半干时，将大块土捣碎，以免完全干后成硬块，不易粉碎。 泥样风干后，用四分法分取约250g，研磨成粉，并通过60目筛，保存在磨口瓶中。 氨态氮在风干过程中易变化，需用新鲜的泥样测定，同时测定水分，以换算为绝干样的含量。 一、水分含量的测定（常压干燥法） 1．原理 窖泥中水分一般可分为三类，即化合结合水，吸湿水，和自由水。本法在105-110℃烘干法，在此温度下自由水和吸湿水都能烘干，实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量。 2．仪器 电热鼓风干燥箱（烘箱1）风干土样水分测定取风干土样45g，平铺已恒重的称量皿中。在105110℃烘箱内烘6h后，取出、加盖，在干燥器中冷却30min称重，再于100105℃烘h，冷却、称重，直至恒重两次质量差小于。2）新鲜土样水分测定 称取土样1015g。测定方法同（1）。 4．计算 w一水分和挥发物含量，％； ——烘干前空皿与试样质量之和 ml——烘干后空皿与试样质量之和 二、pH的测定 1．原理 因酿酒微生物生长繁殖过程中的生化变化和代谢产物受害泥pH的影响较大，故在人工培容过程中，必须测定土壤的pH。 窖泥经水提取后，用pH计测定。 仪器和试剂 酸度计：测范围pH —14，最小分度为0.02pH （2）pH标准缓冲溶液。 测定步骤 按仪器说明书校正PH计，并注意校正和测量时温度致。 将电极和小烧杯用水冲洗干净，再塌样品冲洗68次，将电极插入盛有样品的小烧杯中，测量样品的PH。 称取风干、粉碎后的土样50g，于100m烧杯中搅拌30min，放置30，用pH计测定试样H。 三、氨态氮的测定 1．原理 试剂 奈氏试剂：称取10碘化汞、7碘化钾，溶解后加到50m360g／LNaoH溶液中，摇匀，稀释至100mL，摇匀，静置，取上层清液使用。贮存于棕色具胶塞瓶中，可保存1年。 酒石酸钠钾溶液：50酒石酸钠钾溶于100mL水中，为驱除酒石酸钠钾中可能存在的铵盐，煮沸蒸发约1／3体积，冷却后再稀释至100mL氯化铵标准液：准确称取NH4Cl，于水并定容至。其浓度以N计为 （4）氯化铵标准使用液：吸取氯化铵标准液10mL用水稀释定容至。浓度以N计为／mL，以NH3计为122ug／m。测定步骤 试样制备 称取新鲜泥样1—5(准确至)，加入100／L的1．原理 1．原理 2．试剂 （1）1：1盐酸溶液； （2）0.1%甲基红指示剂； （3）1：4乙酸溶液； （4）1：4氢氧化铵溶液； （5）2N硫酸溶液； （6）4%草酸铵溶液； （7）1N高锰酸钾标准溶液。 3．测定方法 （1）样品处理：准确称取均匀样品2.00~4.00g，置于坩埚中，在电炉上小火炭化无烟，移入550~600。C高温炉中灰化，直至灰分呈白色为止（必要时，可在加入浓硝酸润湿后再灰化，有促进样品灰化至白色的作用）。取出出，待冷却后加入6N盐酸溶液20ml，加热溶解灰分，然后用水称入100ml容量瓶中，辊入至刻度，摇匀。 （2）样品分析：准确吸取样品溶液5ml，移入15ml离心管中，加入甲基红指示剂1滴、4%草酸铵溶液2ml、1：4乙酸溶液0.5ml，振荡均匀。用1：4氢氧化铵溶液将溶液调至微黄色，再用1：4乙酸溶液调至微红色，放置1小时，使沉淀完全析出。离心15分钟，小心倾去上层清液，在沉淀中加入2ml 2N硫酸摇匀，置于70~80。C热水浴中，用1 N高锰酸钾标准溶液进行滴定至淡红色不褪色为止。 4．计算 式中 N——高锰酸钾标准溶液的当量浓度； V——滴定所消耗高锰酸钾标准溶液的量； 20——1N高锰酸钾标准溶液1ml相当于钙的量； 说明 用高锰酸钾滴定时要不断振荡使溶液均匀。这方法比较精确，但需要离心沉淀。 七、腐殖质的测定 1．原理 在硫酸存在下，用已知过量的重铬酸钾溶液与窖泥共热，使其中的活性有机质的碳被氧化。而剩余的重铬酸钾，以邻菲罗林亚铁为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量来计算有机碳的含量。 2．仪器与试剂 （1）油浴：加热用油为固体石蜡或植物油。 （2）插试管用的铁丝笼。 （3）0.2mol/L硫酸亚铁铵标准溶液（即莫氏盐溶液）：称取80g(NH 4)2So4?FeSO4?6H 20，溶于水中，加入30mL 6mol/L的硫酸，用水稀释至1