DSC教学.ppt

* * * * * * 跳转到第一页 跳转到第一页 差示扫描量热仪测定聚合物热转变 高分子科学教学实验中心 实验目的 掌握差示扫描量热仪的基本原理及其应用。 学会运用DSC测定聚合物的热转变如Tg、Tm。 了解实验条件对聚合物热转变的影响。 概念: DSC与DTA 差示扫描量热 差热 DT DTr DTs DT 测量：热流 定量 高灵敏 低温到中温 测量：温差 定性，半定量 灵敏一般 中温到高温 概念: 示差扫描量热仪DSC （Differential Scanning Calorimetry） 差示扫描量热法是指在程序控制温度下，测量样品热焓与温度（或时间）的函数关系的一种技术。 DSC可以提供有关材料特征的重要信息. 具体内容如下: 测定聚合物的玻璃化温度(Tg) 热稳定性，氧化稳定性 结晶度 反应动力学 反应热，熔融热焓 结晶温度及时间 相转变温度 纯度 胶联(凝胶)速率，胶联(凝胶)度 沸点 熔点 比热 ?1996, TA Instruments, Inc. Temperature Heat Flow - exothermic GlassTransition Crystallization Melting Cross-Linking (Cure) Oxidation  orDecomposition DSC典型图谱 差示扫描量热仪 （Differential Scanning Calorimetry） DSC 类型 1. 功率补偿型 （Power compensation DSC） 2. 动态热流型 　　（Dynamic Heat flux DSC） 功率补偿型ＤＳＣ原理 dQ/dT=K△T=K 当 △T＝０ 其中Ｋ为仪器校正因子 △Ｗ＝WATT=JOULE/SEC= dQ/dt 功率补偿型ＤＳＣ原理及特点 双炉子设计，使用铂电阻温度计，测量两个炉子的温度差△T，样品在吸热或放热过程中对其中的一个炉子进行加热，使之保持为零。 使用铂电阻温度计测量温度而非能量，没有传感器可以测量能量。 △Ｗ＝WATT=JOULE/SEC= dQ/dt 两个小炉子设计，具有很快的升／降温速率。 （生产厂商：PERKIN ELMER） 功率补偿型ＤＳＣ原理及特点 双炉子设计，样品与参比不是在一个环境下加热。 热电偶直接与加热体连接，所测为炉子温度而非样品温度。 使用铂电阻温度计，DSC基线漂移大，重复性差，需经常做校正。 （做比热测量时，测量结果偏差较大，大于１０％） 温度校正为一点温度校正，无法兼顾整个量程。 清扫气体未经过预热，只经炉子，不通过样品室，几乎无法做氧化稳定性测量。（见仪器结构图） 　　　　　　? 由铂／铱合金制成的炉体，炉体小，炉壁薄，无法 用刷子进行清洗。 动态热流型ＤＳＣ原理 dQ/dT=K△T 其中：Ｋ为仪器校正因子 　　　 dQ/dT为热流变化 　　　 △T为样品比热（Cp）变化或相转变 　　　时，样品与参比之间的温度差 动态热流型ＤＳＣ原理及特点 单炉体设计，样品与参比在同一个环境下加热。 热电偶直接与样品盘连接。 DSC基线稳定，重复性佳，无需经常做校正。 多点温度校正，对整个温度范围进行校正。 清扫气体经过预热后通入样品室，适合在不同气氛下测量。 如：氧化稳定性测量。（见仪器结构图） 炉体设计坚固，可以用刷子进行清洗。 炉体大，保温好，但降温慢。 大部分厂家的DSC选用热流型设计. 如：NETZSCH, TAI, METTLER, Seiko 等 NETZSCH 仪器特点 完美的外型设计 宽广的温度范围， 　（－１７０度到７００度） 程序控制的快速升／降温速率 极短的时间常数（0.6S） 高灵敏度，低的动态噪音 稳定的基线（0.2mw） 可更换的传感器 优异的量热精度(0.1%)及温度准确度（+/-0.1℃） 有关该主题的详细内容 支持信息和示例 如何与观众相联系 NETZSCH 仪器内部结构示意图 镀金炉体。 经预热的反应吹气体，并可选择两种气体进行自动切换。 可选择多种冷却方式：液氮/气氮冷却，机械冷却， 压缩气体冷却，风扇冷却。 DSC 204 炉子结构图 DSC 204 可以选择不同类型的传感器。 DSC204 pheonix? 性能指标 稳定的DSC基线，整个温度范围内基线漂移小于+/-0.2 mW。 优异的基线重复性。（如图为四次单独的基线测量） DSC204 pheonix? 性能指标 热焓测量的准确性好，以及极佳的重复性。 图为标样（铟）