第四章 X射线衍射方法课题.pptVIP

第四章.X射线衍射方法 4.1 X射线衍射仪 4.2 X射线衍射仪法 X射线发生器 4.1.2 测角仪的工作原理 测角仪的工作原理 X射线由射线管焦点S ?入射光阑系统DS ?晶体试样表面 ?产生衍射线 ?接收光阑系统RS ?计数器C 测角仪的工作原理 X射线管焦点S、接收光阑RS位于同一圆周上 -----测角仪圆 测角仪圆边沿上的数字代表不同的2θ角 进行分析工作时，计数器沿测角仪圆移动，从低角度到高角度逐一扫测整个衍射花样 狭缝光阑的作用 测角仪要求与X射线管的线状焦点连接使用 线焦点尺寸：1.5?10mm2 有效焦点尺寸：0.08 ?10mm2 狭缝光阑的作用：控制与测角仪平面平行方向的X射线束的发散度?控制入射线在试样上的照射面积 4.1.4 测角仪的衍射几何 X射线管焦点S、试样表面、接收光阑RS位于同一圆周上-------聚焦圆 除X射线管焦点外，聚焦圆与测角仪圆只能有一点相交 沿测角仪圆周转动的计数器只能逐个对衍射线进行测量 注 意 计数器沿测角仪圆扫查衍射花样时，聚焦圆半径随之改变 测角仪圆半径R与聚焦圆半径r的关系 注 意 采用平板状试样，使试样始终与聚焦圆相切 要求： 试样与计数器保持θ-2θ连动，即当计数器处于2θ位置时，试样表面与入射线的掠射角为θ。 4.1.5 探测器 探测器的作用： 记录和测量X射线衍射花样 常用X射线探测器： 正比计数器、盖革计数器、闪烁计数器和锂漂移硅固体检测器。 4.1.5 探测器 闪烁计数器的探测原理 利用X射线激发某种物质产生可见的荧光，这种可见荧光的多少与X射线强度成正比 物质一般是少量（约0.5%）铊活化的NaI单晶体。 探测办法 NaI单晶体经X射线照射后能发出可见的蓝光 利用光电倍增管获得可测的输出信号 这种倍增作用的整个过程所需的时间不到一微秒 4.1.6 探测器-----闪烁探测器 晶体吸收一个X射线光子→产生一个闪光→射入光电倍增管，从光敏阴极上撞出许多电子→电子被吸往第一个联极→每个电子从联极的金属表面撞出两个电子→依此类推 联极一般有8-14个 晶体吸收了一个X射线光子后，便可以在最后一个联极上收集到数目巨大的电子。 实验条件选择 (1)阳极靶的选择：使阳极靶所产生的特征X射线不激发试样元素的荧光X射线。（滤波片的选择） (2)管压管流的选择：管压取决于阳极靶材，管压取阳极靶元素K系激发电压的3~5倍。 (3)狭逢宽度：狭逢宽度增加，衍射线强度提高，分辨率下降 实验条件选择 (4)时间常数的选择：增大时间常数可使衍射线及背底平滑 (5) 扫描速度：指计数管在测角仪圆上均匀转动的角速度，以度/分表示。 增大角速度，可以节约测试时间，但导致强度和分辨率下降，同时使衍射蜂的位置向扫描方向偏移 一般物相分析采用2-4度/分 4.1.8 晶体单色器 使用原因： 由于特征X射线谱有连续谱背底存在，它在衍射花样中会造成比较暗的背影，使某些强度较弱的衍射线条不能显现 采用滤波的办法只能消除Kβ辐射和部分连续谱 4.1.8 晶体单色器 晶体单色器的功能：彻底消除连续谱的影响 优点： 衍射花样清晰，即使强度很弱的衍射线也能显现 几种晶体单色器对CuKα的反射本领 附：立方晶系衍射花样的指数化 ----标定干涉面指数 立方晶系的面间距公式为： 附：立方晶系衍射花样的指数化 令（H2+K2+L2）=m m为整数 在同一衍射花样中，各衍射线条的sin2θ的顺序比： Sin2θ1：sin2θ2：sin2θ3：…=m1:m2:m3:… 比对衍射花样的系统消光规律, (见下页表,立方晶系中各晶体结构类型衍射线条出现的顺序) 确定其晶体结构类型与各衍射线条的干涉指数 衍射线的干涉指数 上海应用技术学院材料学院 * 仪器的构成: (1) X射线发生器 (2) 测角仪 (3) 晶体单色器 (4) 探测器 (5) 电子学系统及计算机控制 4.1 X射线衍射仪 图.日本理学D/max2200PC型X射线衍射仪 X射线管 样品台 探测器 测角仪 冷却装置 控制装置 显示装置 4.1.1 X射线衍射仪构成示意图 X光管结构示意图 核心部件——测角仪构造示意图 测角仪圆 聚焦圆 样品台 样品 焦点 探测器 4.1.3 测角仪的光学布置 NaCl晶体的衍射全图 探测器-----闪烁探测器构造示意图 4.1.7电