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第三章 中药制剂的检查 制剂通则检查 一般杂质检查 特殊杂质检查 微生物限度检查 第一节 中药制剂中的杂质检查 一、杂质及其来源 中药制剂评价:首先是效力及其副作用;其次是所含杂质的程度及其影响。 杂质来源: 一是由中药材原料中带入; 二是在生产制备过程中引入; 三是贮存过程中,制剂的理化性质改变而产生 杂质的分类:一般杂质,检查方法均在药典附录中加以规定。 特殊杂质,在药典中列入个别制剂的检查项下。 二、重金属检查法 重金属指在实验条件下能与S2-作用的金属杂质,如银、铅、汞、铜、镉、锡、铋、锑等。以铅为代表 中国药典(2005年版)共收载四法 四、铁盐检查法 1. 原理 对照法 3. 测定条件 五、硫酸盐检查法 (一)原理 对照法 六、氯化物检查法 药典规定中药制剂的检查项目 七. 干燥失重测定法 干燥失重是指药品在规定条件下经干燥后所减失的重量,主要是水分,也包括其它挥发性物质。 测定方法:常压恒温干燥法 干燥剂干燥法; 减压干燥法 热分析法 1.烘干法 4. 气相色譜法 2.检查方法: 十. 灰分测定法 1.总灰分测定法 2.酸不溶性灰分测定法 十一、乙醇量测定法 十二、相对密度测定法 韦氏比重秤法 取上项所得灰分,在坩埚中小心加入稀盐酸10mL,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5mL冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。 本法系用气相色谱法测定各种制剂中在20℃时含有乙醇的容量百分数。 除另有规定外,按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120 ~ 150℃;另精密量取无水乙醇4、5、6ml,分别精密加入正丙醇(内标物)5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时可进一步稀释),照气相色谱法测定,应符合下列要求: (1)用正丙醇计算的理论板数应大于700; (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2; (3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。 标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成lOOml,混匀,即得。 供试溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约5m1)和正丙醇5ml,加水稀释成lOOml,混匀,即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法 取标准溶液和供试溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果。 附注 (1)在不含内标物质的供试溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处应不出现杂质峰, (2)标准溶液和供试溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。 (3)选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。 例[1~5] A.干燥失重测定法 B.炽灼残渣检查 C.两者皆是 D.两者皆不是 1. 有机物杂质检测法(D) 2. 不溶物的测定法(D) 3. 杂质检查法(C) 4. 有机药物中不挥发无机物的检测法(B) 5. 药物中挥发性物质的检测法(A) 例6. 干燥失重测定的方法有(BCDE) A.炽灼(500~600℃)法 B.常压恒温干澡法 C.减压干燥法 D.干燥剂干燥法 E.减压干燥剂干燥法 例7. 干燥失重测定中应注意哪几个方面(ABCD) A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mm B. 干燥温度一般为105℃ C. 可用干燥剂干燥 D. 主要指水分和挥发性物质 E. 测定时间不超过3小时 (四)热分析法 热分析法是在程序控制温度下, 精确记录待测物质理化性质与温度的 关系,研究其受热过程所发生的晶型 转变、熔融、升华、吸附等物理变化 和脱水、热分解、氧化还原等化学变 化,对物质进行物理常数(如熔点和 沸点)的确定、鉴别和纯度检查的方法。 亦可用于药物的稳定性研究及制剂辅料的优选 1. 热重法(TGA) 热重法是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术
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