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- 2017-01-04 发布于天津
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硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵的制备 实验目的 实验原理 实验方法 试剂与器材 基本操作 思考题 一、实验目的 1、了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理; 2、练习水浴加热、倾析法、过滤(常压、减压)、蒸发、浓缩、结晶和干燥等技术; 二、实验原理 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O, 俗称摩尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定,不易被氧化,可做氧化还原滴定法中的基准物。 常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁,再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用,由于复盐的溶解度比单盐要小,因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶,形成(NH4)2FeSO4·6H2O复盐。 二、实验原理 1.铁屑与稀硫酸作用,制得硫酸亚铁溶液:???????????Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ 2. 硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用,生成溶解度 较小的硫酸亚铁铵复盐晶体: FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4?(NH4)2SO4? 6H2O ????三、实验方法 (1)碎铁片的准备 称取5g铁屑,放入150mL锥形瓶中,加入15mL10%Na2CO3 加热煮沸除去油污。倾去碱液,用水洗至铁屑为中性。 (2)FeSO4溶液的制备 称取4.2g洁净的铁屑,加入25mL 3mol·L-1H2SO4,在水浴中加热约30min,加热过程中可补充水分,防止结晶析出,然后趁热过滤,分别用1ml 3mol·L-1H2SO4和少量蒸馏水洗涤。 滤液转移至蒸发皿中。 (3) 硫酸亚铁铵的制备 在上述FeSO4溶液中加入9.5g化学纯硫酸铵,用小火加热至溶解,继续加热蒸发浓缩至表面出现晶膜为止,自然冷却,结晶, 抽滤,并用少量酒精洗涤表面的水分。 (4)称量计算产率。 四、仪器与试剂 五、基本操作 1、液体试剂的取用; 2、玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿)的使用; 3、倾析法; 4、固体洗涤; 5、过滤; 6、蒸发浓缩结晶; 7、抽滤; 8、天平的使用 硫酸亚铁铵的制备和产品检验: 产品中主要的杂质是Fe3+,产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定,本实验采用目测比色法。 五、实验注意事项 1、硫酸亚铁的制备在通风橱或通风处进行,加热过程中注意补充水分。 2、铁屑表面的油污用碱液去除,用倾析法除去碱液(碱液回收)后,必须用自来水将铁屑洗涤2~3次,如不把碱液洗净,将消耗H2SO4的量。 3、根据溶解度数据,在室温下配制(NH4)2SO4的饱和溶液。 4、制备过程中始终要保持溶液的强酸性。如溶液呈黄色,此时可在溶液中滴加少 量H2SO4,并可投入几枚铁钉。 思考题 1、硫酸亚铁的制备加热过程中为何要注意补充水分? 2、在蒸发,浓缩过程中,若发现溶液变黄色,是什么原因?应如何处理? 3、为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性? 4、在检验产品中Fe2+含量时,为什么要用不含氧的去离子水 ? * 仪器:蒸发皿、天平、250ml锥形瓶,酒精灯、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯等。 试剂:铁屑、H2SO4(3mol/L)、Na2CO3 、乙醇、 (NH4)2SO4(s)
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