气相色谱方法验证气色谱方法验证.doc

方 案 第1版 顶空气相色谱法测定原料药中 溶剂A和溶剂B含量的验证 ＊＊＊＊药业有限公司 ＊＊＊＊ 有 限 公 司 方 法 验 证 名 称： 顶空气相色谱法测定原料药 中溶剂A和溶剂B的含量 方案号： 版本号： 第1版 共21页： 第 1 页 生效日期： 编写人： 日 期： 审阅人： 日 期： 批准人： 日 期： QA经理 最初方案批准： 总经理： 日 期： 质量检验部经理： 日 期： 质量保证部经理： 日 期： 最终方案批准： 总经理： 日 期： 质量检验部经理： 日 期： 质量保证部经理： 日 期： ＊＊＊＊ 有 限 公 司 方 法 验 证 名 称： 顶空气相色谱法测定原料药 中溶剂A和溶剂B的含量 方案号： 版本号： 第1版 共21页： 第 2 页 目 录 名 称 页 数 目的·································································3 范围·································································3 仪器与试剂及色谱条件·················································3 验证实验内容·························································4 最终报告·····························································20 ＊＊＊＊ 有 限 公 司 方 法 验 证 名 称： 顶空气相色谱法测定原料药 中溶剂A和溶剂B的含量 方案号： MVP- 017 版本号： 第1版 共21页： 第 3 页 一、目 的 验证顶空气相色谱法能否准确、精密的测定一定浓度范围内的原料药中溶剂A和溶剂B的含量。 验证顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B含量是否具有良好的选择性。 验证方法在环境、条件发生一定变化时，能否有一定的耐受性。 二、范 围 适用于＊＊＊＊药业有限公司原料药中溶剂A和溶剂B含量的验证，包括：空白试验、精密度、定量限、线性范围、准确度、耐受性等。 三、仪器与试剂及色谱条件 仪器与试剂 GC — HP6890N（FID） Column：DB-1301（30m×0.32mmI.D.×1μm） Oven：90℃ Inlet：150℃ Detector: 200℃ Column Pressure:4.8psi Column flow rate: 0.8ml/min Split rate: 1:25 Sampler Condition: ＊＊＊＊ 有 限 公 司 方 法 验 证 名 称： 顶空气相色谱法测定原料药 中溶剂A和溶剂B的含量 方案号： 版本号： 第1版 共21页： 第 4 页 Agilent 7694 Head-space Sampler Equilibration temperature: 80℃ Equilibration time: 45min Transfer-line temperature: 105℃ Carrier gas: 25ml/min Pressurisation time: 0.5min Injection time: 0.20min 移液管：25 ml，10ml，2ml 吸量管：2ml 胶头滴管 分析天平 顶空瓶（22ml），容量瓶：50ml 微量注射器：25μl 试剂： DMF（AR）、溶剂B（AR）、溶剂A（AR）、原料药（批号 ） 无残溶的原料药 四、验证实验内容 1. 空白试验 （1）DMF 用称液管移取2mlDMF于22ml顶空瓶中，加盖，作色谱处理。 可接受标准：在溶剂B和溶剂A