铅膏的测试方法[精选].docVIP

0 1二氧化铅含量测定 1方法原理 在硝酸溶液中，二氧化铅可定量的氧化过氧化氢，而剩余的过氧化氢又被高锰酸钾定量氧化，根据高锰酸钾溶液的用量，计算出二氧化铅的含量。 2试剂和溶液 硝酸(GB/T 626　化学试剂 化学试剂 )　化学试剂 标准溶液。 3分析步骤 3.1高锰酸钾标准溶液配制 １)　配制 称取3.30g(精确至0.01ｇ)高锰酸钾，溶于1050ml蒸馏水中，缓和煮沸20min～30min，于暗处放置7ｄ，用耐酸滤过漏斗(G3)或玻璃棉过滤，滤液保存于棕色磨口瓶中。 ２)　标定 称取在105℃～110℃干燥2ｈ的基准草酸钠0.2ｇ(精确至0.0001ｇ)，溶于50ml蒸馏水中，加8ml浓硫酸，用的高锰酸钾溶液滴定至近终点时，加热至70℃～80℃，继续滴定至溶液呈浅紫红色保持30ｓ。 按以上方法同时做试剂空白试验． ３)　计算 高锰酸钾标准溶液浓度按公式⑴计算： 　　　　　　　　　　．．．．．．．．．．．．．．⑴ 式中： —称取草酸钠的质量，ｇ； —消耗高锰酸钾溶液的体积，ml； —草酸钠的摩尔质量，； 高锰酸钾标准溶液。 3.2二氧化铅测定 称取全部通过120目筛试样0.4g(准确至0.0001g)，于250ml三角杯中，加1+1硝酸15ml，用 移液管准确加入5ml 1+40过氧化氢溶液，在轻轻摇动下溶解30min，使试样溶解完全(试样中含有 活性炭等填加剂不易判断时，可仔细观察无小气泡发生即示溶解完全)，用高锰酸钾标准溶液．滴定至呈浅红色(30s不变)。 按以上方法同时同条件做试剂空白试验 3.3分析结果的表述 二氧化铅含量以质量百分数表示，按公式⑵计算： 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．⑵ 式中： C一高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/l； V０一空白高锰酸钾标准溶液的用量，ml； V一试样高锰酸钾标准溶液的用量，ml； m一试样质量，g； 0.1196一与1ml高锰酸钾标准溶液 相当的二氧化铅的质量，g。 2氧化铅含量测定 1方法原理 试样中氧化铅易溶解于稀醋酸溶液中，所生成的二价铅离子，在PH5-PH6的溶液中，以醋酸钠和六次甲基四胺溶液做缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，EDTA络合滴定之 2试剂和溶液 乙酸(GB/T 676化学试剂 GB/T 631化学试剂 GB/T 694化学试剂 GB/T 1400 化学试剂 标准溶液。 2.1标准溶液EDTA配制 １) 配制称取18.6g乙二胺四乙酸二钠，加热溶解于500ml含有1ｇ氧氧化钠的水中，用快速滤纸过滤于1000ml容量瓶或磨口瓶中，用水稀释至1000ml混匀． ２) 标定 称取0.4g(准确至0.0001g)纯铅(含铅99.99％以上)于300ml三角烧杯中，加15ml 1+4硝酸溶液，低温加热溶解后，蒸发出去大部分酸，用水洗杯壁，加热赶尽氮氧化物，取下稍冷加水至100ml，用1+1氨水调正至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解，加5ml 20％乙酸钠溶液，3ml 20％六次甲基四胺溶液，三滴0.5％二甲酚橙指示剂，在溶液的PH５～PH６用配制的标准溶液EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色， ３)　计算 EDTA标准溶液对氧化铅的滴定度T，按公式⑶计算： 　　　　　　　　　　　　　　　　　．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．⑶ 　　　式中：m一称取纯铅的质量，g； 　　　　　　V—EDTA标准溶液的用量，ml； 　　　　　　1.0772一铅换算成氧化铅的系数。 2.2分析步骤 称取3g(准确至0.0001g)全部通过120目筛试样，于盛有60ml 5％醋酸的250ml烧杯中，搅拌溶解30min，以慢速滤纸过滤于250ml容量瓶中，用5％的醋酸溶液洗净烧杯和残渣中的铅离子(整个过程残渣不得暴露于空气中，避免金属铅的氧化)，并冼至刻度处，摇匀。残渣保留分析硫酸铅。用移液管吸取25ml于250ml三角杯中，加水稀释至80ml～100ml用1+1氨水调溶液至PH3～PH6，加5ml 20%醋酸钠溶液，3ml 20％六次甲基四胺溶液，三滴0.5％二甲酚橙指示剂，用标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色． 2.3分析结果的表述 氧化铅含量X１以质量百分数表示 按公式（４）计算： 　　　　　　　　　　　．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（４） 式中：T—EDTA标准溶液对氧化铅的滴定度，g/ml； V—EDTA标准溶液的用量，ml； V１—试液总体积，ml； V２—分取试液的体积，ml； m一试样质量，g。 3硫酸铅含量测定 3.