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(分析化学总复习
分析化学总复习
1. 请总结各种方法的特点
分析方法 酸碱滴定 络合滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 反应式举例 H++OH-=H2O
M + Y = MY
p2Ox1+p1Red2=p2Red1+p1Ox2
Ag+ + X- = AgX↓
物理吸附导致指示剂结构变化
滴定剂及配制方法 酸标准溶液: HCl (HNO3, H2SO4) 配制:用市售HCl(12 mol·L-1),HNO3(16 mol·L-1), H2SO4(18 mol·L-1)稀释.
碱标准溶液: NaOH 配制: 以饱和的NaOH(约19 mol·L-1), 用除去CO2 的去离子水稀释.
EDTAKSCN
KCN KMnO4
K2Cr2O7
I3-
Na2S2O3
溴酸钾
Ag+
NH4SCN
铁铵矾 FeNH4(SO4)2
常用的指示剂 酚酞 溴甲酚绿+甲基红 甲基橙 甲基红 百里酚酞
铬黑T (EBT)
二甲酚橙 (XO)
酸性铬蓝K
磺基水杨酸
钙指示剂
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN
KMnO4
淀粉 KSCN 酚藏花红四磺酸基靛蓝 亚甲基蓝 二苯胺
乙氧基苯胺 二苯胺磺酸钠
邻苯氨基苯甲酸 嘧啶合铁
邻二氮菲-亚铁
K2CrO4
铁铵矾
荧光黄
常用的基准物 Na2CO3或 硼砂(Na2B4O7·10H2
邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O4·2H2O
KIO3
K2Cr2O7
实际应用举例 NaOH与Na2CO3混合碱的测定
测非金属离子: PO43- 、 SO42-
待测M与Y的络合物不稳定: K+、 Na+
碘量法测定铜
CL Br I 的测定 滴定曲线图形 见书 见书 见书 见书
2. 分析过程中,哪些情况造成系统误差?哪些情况造成随机误差?系统误差有何特点?随机误差有何特点?怎样减小或消除?精密度和准确度的联系和区别是什么?
误差可分为两类:系统误差和偶然误差。
⑴系统误差产生的原因:它是由于测定过程中某些经常性的原因所造成的误差。主要来源有以下几方面:
①方法上的误差——由于分析测定方法本身不够完善而引入的误差。如容量分析中指示剂选择不恰当,终点不明显等。
②仪器误差——仪器本身的缺陷造成的误差。如:天平砝码、滴定管,容量瓶未能校正在使用过程中就引入误差。
③试剂不纯引入的误差——如:试剂不纯或器皿质量不高,蒸馏水不合格等,都会代入一些杂质而造成误差。
④个人生理特点的误差——如有的人对颜色变化不甚敏感等。
⑵偶然误差产生的原因:偶然误差是由于一些难以控制的偶然原因造成的,如环境温度,湿度和气压等的微小波动,仪器性能的微小变化等。因而偶然误差是可变数,有时大,有时小,有时正,有时负。
要减少误差就得从以上三个方面采取措施。一、要减少随机误差,可以采用的措施:1、选用精度更高稳定性更好的仪器(比如用刻划1米的尺和刻划1毫米的尺测量的精度是不同的,用原子钟和沙漏测量时间的精度是不同的);2、可以让更熟练的人进行仪器操作(读数越快,仪器的变动越小,精度越高,而不熟练的人操纵仪器会带来仪器的震动和扭曲等)3、选择合适的观测时间,让仪器受光照和温度带来的热胀冷缩更小,在稳定的地点设置仪器,避免不规则沉降带来的误差。4、从统计学和概率论上讲,最有效的一种减少随机误差的方法是多次测量,取平均值。二、减少系统误差的影响,方法是:1、可以对仪器进行调整和检定2、对观测顺序进行设计,使系统误差可以全部或部分被抵消(比如:采用测回法观测水平角,可以消除2c误差影响;限制水准测量的视距差,可以减少i角误差的影响;多个测回的方向观测法中对起始读数进行改变,可以消除度盘刻度不均匀性和度盘偏心影响……)3、让同一个人观测全部观测值,避免换人带来的观测习惯变化带来的系统误差。4、观测三角高程时,对大气折光和地球曲率进行改正。5、对电离层和对流层进行观测和建模,在观测值中进行改正,可以避免其带来的系统误差准确度与精密度的概念及相互关系 准确度与精密度具有不同的概念,当有真值(或标准值)作比较时,它们从不同侧面反映了分析结果的可靠性。准确度表示测量结果的正确性,精密度表示测量结果的重复性或重现性。虽然精密度是保证准确度的先决条件,但高的精密度不一定能保证高的准确度,因为可能存在系统误差。只有在消除或校正了系统误差的前提下,精密度高的分析结果才是可取的,因为它最接近于真值(或标准值),在这种情况下,用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。 稳定常数:为一定温度时金属离子与EDTA配合物的形成常数,以KMY表示,此值越大,配合物越稳定。 逐级稳定常数和累
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