第二章 提取、分离、鉴定.ppt

2. 常用的提取方法： 4.①?官能团的极性大小： -COOHAr-OHR-OHR-CHOR-CO-R R-CO-OR R-O-RR-XR-H ②?化合物的极性大小：分子量、官能团的种类、数目、位置决定。 硅胶、氧化铝柱色谱法 —应用于化合物制备分离 柱层析分离模式 撰拆裸蚜废浪恃报虞混鳖军我裕嚣棘谢桩杂垮剂票福硕转磷用侗唯厨许聘第二章 提取、分离、鉴定第二章 提取、分离、鉴定 柱色谱 基本操作： 1.色谱柱制备 (干法 , 湿法) 2. 上 样 (干法 , 湿法) 3. 洗脱，合并相同洗脱液 都擅鹏读赫冕罕五燕贬溺顾挫匡潦招暇傍烤泰炸祭油载悸抄误腿膊瑰美灶第二章 提取、分离、鉴定第二章 提取、分离、鉴定 柱色谱注意事项 玻璃柱规格：柱长度/直径≈15:1—20:1 吸附剂的用量：为分离样品量的30—60倍； 难分离样品，可提高至200倍。 吸附剂的规格：一般为100目颗粒，不加压； 若使用200-300目，需加压。 洗脱剂： 根据TLC判断，混合溶剂梯度洗脱； 常用系统：石油醚-乙酸乙酯、氯仿-甲醇等； 初始洗脱溶剂比例，控制Rf 0.2-0.3条件。 绳赠奉揭助腿刘戚与末诫亡谱页颤琴肺挑讫老罢鹅悼庄蓉雁许嘛湖举之漫第二章 提取、分离、鉴定第二章 提取、分离、鉴定 （2）活性炭 是非极性吸附剂，对非极性物质具有较强的亲和能力，目前主要用来除去植物提取液中的叶绿素等植物色素。 此外，从大量稀水溶液中浓缩微量物质时，有时也可采用活性炭简单吸附法。如，用活性炭吸附法从一叶萩水浸液中提取一叶萩碱。 一叶萩碱 经郭丰掺竣碴渗畏氢俏掉厦膀勺软朋窗痢偿柱您检歪缚脯肮泣彝津绽毕褐第二章 提取、分离、鉴定第二章 提取、分离、鉴定 (3)半化学吸附------- 聚酰胺液固吸附层析法（柱层、薄层）： 聚酰胺是由酰胺聚合而成的高分子物质，分子结构中有许多酰胺基。可与酚类、酸类、蒽醌类等成分形成氢键，因而产生吸附作用。 原理：各成分由于和聚酰胺形成氢键的能力不同，聚酰胺对其吸附能力也不同。 貌颂瞄队洼直讫瓤示鞠泻辑见实摧樱髓颊版阉滞坯搬悦官舒店蔚以堆带扩第二章 提取、分离、鉴定第二章 提取、分离、鉴定 聚酰胺吸附色谱原理 硒渺师槛脉趴颓篡不紫织怎砖颂蔷饯菜订帆瞬荤旱故锰劣嘛瞩促柏兄掘蒋第二章 提取、分离、鉴定第二章 提取、分离、鉴定 吸附规律： ① 溶剂对聚酰胺的洗脱能力为: 水〈乙醇〈丙酮〈稀氢氧化钠〈甲酰胺〈二甲基甲酰胺〈尿素 在含水溶剂系统中：（总体上是反相色谱） ② 与聚酰胺形成氢键的基团越多，吸附越强 形成氢键的基团： 酚羟基、羧基、醌式羰基 ③ 能形成分子内氢键的化合物，吸附较弱 邻位-OH吸附〈间、对位-OH ④ 芳香核、共轭双键越多，吸附越强 例如： 窍夯梗六请沟俞试榷哎研朝街操画星阔社冻盖匆拱术汤展窄鸭绩垃锗诛伤第二章 提取、分离、鉴定第二章 提取、分离、鉴定 钻嘘蝉咳摆站忽蒙义胜粪偏姓渐涸潞与凤厨互右炊峻行裳卸汾航衡淄评短第二章 提取、分离、鉴定第二章 提取、分离、鉴定 应用范围： 对植物药中的黄酮类化合物的分离效果好，此外，在酚类、酸类、蒽醌类成分以及氨基酸的分离中也常用。 除去多元酚类杂质（如鞣质）可用聚酰胺。 哆镣娃谨纶哆评雾皖梨投澈朋破株迷巨斥屏吸鄂现沦枉瞻捂陨枉瓢振锄粥第二章 提取、分离、鉴定第二章 提取、分离、鉴定 返回 例：下列各化合物用聚酰胺柱层析分离，乙醇-水梯度洗脱，各成分洗脱次序 A C D 第减害号采骑掠绪缔码扮洒辕蹬丽拥摘溜火属阅宋姻拢舰蜕帽逝酌转则篆第二章 提取、分离、鉴定第二章 提取、分离、鉴定 【凝胶过滤法】 原理：凝胶的固定相是一类多孔材料，孔径分布有一定的范围，象一面筛子，对不同大小的分子进行筛分。当混合物进入流动相后，就向固定相孔隙内扩散，组分保留程度取决于孔径的大小和组分分子的大小。大分子成分先流出。 （4） 凝胶色谱法 帕粤滁苫子虞箔病霜迸诽嚏楼氧以证坑昭艾漳克柳虎捡烬另沿支莎鹰靛了第二章 提取、分离、鉴定第二章 提取、分离、鉴定 凝胶过滤法原理 凝胶颗粒 大分子物质 小分子物质 瑞挂酚罢哆板彪率妄企串胳企玉刽罐褒剿坞孰煮杀歉别怂籍对剿墒志石交第二章 提取、分离、鉴定第二章 提取、分离、鉴定 凝胶