【2017年整理】金属配合物单晶的培养50730.docVIP

单晶培养的具体操作方法：四条注意事项：1、结晶容器的选择（敞口烧杯，既不能用从未使用过的新烧杯，也不能用很旧的烧杯。可能原因为，烧杯太新，不利于晶核的形成，而太旧则形成晶核的部位太多，不利于单晶的生长。） 2、溶剂的选择（合适的溶剂将物质溶解，溶解性不能太好也不能太差且具有一定的挥发性，不能挥发太快也不能太慢）3、结晶速度（尽量慢的让溶剂挥发，一旦析出结晶，过滤，可能得到单晶也可能是混晶，千万别用母液洗晶体）4、环境的选择（放在一个平稳的地方，千万不能有一丝一毫的震动，否则即使得到单晶也全完了）。方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。静置至发现满意的晶体出现。 方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。静置至发现满意的晶体出现。方法三：分层将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满意的