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的 第 20 章 气 相 色 谱 法  Gas Chromatography, GC 第 21 章 高效液相色谱法 High-Performance Liquid Chromatography，HPLC 第 22 章 毛细管电泳法  Capillary Electrophoresis, CE 电渗流的意义 改变电渗流的方法 改变外加径向电场 改变缓冲液成分和浓度 Zeta电势 改变缓冲液pH 加入添加剂 改变温度 粘度 分离模式 * 气相色谱 第20章 气相色谱法 载气系统、进样系统、柱系统、 检测系统、数据处理系统 20.1 气相色谱仪 20.1 气相色谱仪 第20章 气相色谱法 气相色谱的检测器 性能指标 20.5 气相色谱的检测器 第20章 气相色谱法 气相色谱的联用技术 20.7 气相色谱的联用技术 第20章 气相色谱法 气相色谱/质谱联用 GC/MS GC/MS是目前对复杂有机混合物进行检测最有效且成熟的方法。 2. 气相色谱/傅里叶变换红外光谱 GC/IR 使GC高效的分离能力和IR提供分子结构信息优势互补，对异构体有强的解析能力。 GC/MS的信息 第20章 气相色谱法 20.7 气相色谱的联用技术 （1）总离子流色谱图 （2）质量色谱图 （3）质谱图 （4）总离子流色谱图和质谱图的重建 （5）质量碎片谱图 图20-16 总离子流的三维图 总离子流色谱图（total ionic chromatogram，TIC）是指未经质量分离的各种质荷比离子的总强度与时间的对应关系图。 第20章 气相色谱法 20.7 气相色谱的联用技术 C14－C22九种正构烷烃的TIC和[M-CH3]+的MC （p510） 在质谱进行自动、重复扫描中，在色谱柱流出时段内，可获得许多张质谱图，若将每一质谱图中指定质荷比的离子的强度，按扫描序号，即扫描时间作图，称为质量色谱图（mass chromatogram，MC），又称离子碎片色谱图。 第20章 气相色谱法 20.7 气相色谱的联用技术 图20-18 乙基异丁基醚的质谱及碎裂 在GC/MC检测中，仅对化合物中预先选定的某个或某几个特征质量峰进行单离子或多离子检测，记录它的离子流强度随时间变化，这个图即为质量碎片图（mass fragmentogram，MF），或称选择离子监测图。 第20章 气相色谱法 20.7 气相色谱的联用技术 HPLC分类 （1）吸附色谱 （2）分配色谱 反相HPLC 固定相—C18或C8键合相； 流动相—水-甲醇或水-乙腈 （3）离子交换色谱(IEC) （4）体积排阻色谱(SEC) （5）亲和色谱(AC) 第21章 高效液相色谱法 HPLC构成 高压输液系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统 第21章 高效液相色谱法 CE v.s. 色谱 同——分离过程很相似 仪器构成 异——分离机理 流动相的驱动力 检测方式 第22章 毛细管电泳法 CE v.s. 传统电泳 （1）应用范围广 （2）分离效率高 （3）分离模式多 （4）最小检测限低 （5）分析成本低 仪器简单、环境友好 第22章 毛细管电泳法 毛细管电泳法 CE装置:高压电源、缓冲溶液、毛细管、检测器 22.1 毛细管电泳的原理 第22章 毛细管电泳法 毛细管电泳的原理 第22章 毛细管电泳法 22.1 毛细管电泳的原理 电泳: 是指在电场作用下，溶液中的带电粒子作 定向移动的现象。 电渗: 是指在电场作用下，毛细管或固相多孔物质 内液体沿固体表面移动的现象。 电渗流的大小可用速率和淌度来表示。 电渗流 v.s. HPLC流型 电渗流和HPLC的流型（上）及相应的溶质区带（下） 第22章 毛细管电泳法 22.1 毛细管电泳的原理 图22-3 阳离子型表面活性剂使电渗流发生反转 （a）无表面活性剂时 （b）毛细管壁表面吸附表面活性剂单分子层，电渗淌度为0 （c）毛细管壁表面形成表面活性剂双分子层，使电渗流反转 第22章 毛细管电泳法 22.1 毛细管电泳的原理 第22章 毛细管电泳法 22.1 毛细管电泳的原理 电泳过程中，伴随着电渗现象 电渗流的速度比电泳速度快5－7倍 利用电渗流可将正、负离子或中性分子一起向同一方向，产生差速迁移，在一次电泳操作中同时完成正、负离子的分离分析