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亚硝酸钠提取海带中碘的实验条件探索 　　摘要：探讨了以亚硝酸钠作为氧化剂提取海带中碘的实验条件，介绍了该实验方法和操作条件，用分光光度法测定海带中碘的含量。结果表明，该方法测定结果的重现性较好，用于样品分析的相对标准偏差为1.0%～2.3%（n=4），平均加标回收率在97.22%～99.90%。提取方法精密度高、可操作性强，可用于高中化学“从海带中提取碘”的实验教学。 　　关键词：海带；碘提取；亚硝酸钠；氧化萃取；实验条件探索 　　文章编号：1005?C6629（2016）10?C0045?C04 中图分类号：G633.8 文献标识码：B 　　1 问题的提出 　　“从海带中提取碘”是高中化学物质的分离和提取的重要实验之一，在普通高中人教版、苏教版和鲁科版教材中均编入了“从海带中提取碘”的实验。从海带中提取碘的氧化剂有过氧化氢[1～3]、饱和氯气[4，5]、溴水[6]、重铬酸钾[7]、亚硝酸钠[8，9]等。之前对过氧化氢作氧化剂提取海带中碘的实验条件进行了优化[10]，酸度对过氧化氢提取海带中碘影响很大，理想酸度是NaAc-HAc的缓冲溶液，在较高的酸度条件下，过氧化氢把碘单质进一步氧化为碘酸，提取碘量减少甚至无法获得碘。相应的电对和电位为：H2O2+2H++2e-=2H2O，Eθ（H2O2/H2O）=1.77V；I2+2e-=2I-，Eθ（I2/I-）= 0.54V；2IO3-+12H++10e-=I2+6H2O，Eθ（IO3-/I2）= 0.99V。从标准电极电位可知，过氧化氢不仅可以氧化碘离子为碘单质，而且可以氧化碘单质为碘酸。但亚硝酸钠情况就不一样，亚硝酸钠在较强酸性环境下形成亚硝酸，HNO2+H++e-=NO+H2O，Eθ（HNO2/NO）=0.99V。从标准电极电位可知，亚硝酸钠的氧化性较过氧化氢弱，可以氧化碘离子为碘单质，但不能氧化碘单质为碘酸。本研究探究优化亚硝酸钠作氧化剂提取和测定海带中碘的实验条件，为中学化学实验提供稳定性好、操作性强的实验服务。 　　2 实验部分 　　2.1 主要仪器和试剂 　　DHG-9075电热恒温鼓风干燥箱（上海齐欣科学仪器有限公司）、ZN-400A型高速万能粉碎机（吉首市中诚制药机械厂）、FC204型电子天平（上海精科天平）、SX2-5-12电阻炉（上海意中电炉有限公司）、T6新世纪紫外-可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）、TU-1950紫外-可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）、KQ3200E型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；25mL比色管、250mL容量瓶、10mL量筒、125mL分液漏斗、移液管、烧杯、玻璃棒；瓷坩埚、泥三角、坩埚钳、小电炉 　　用冰醋酸稀释为1：1 HAc，以及H2SO4、HCl和H3PO4，浓度各自分别为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mol/L；用亚硝酸钠固体配制成0.5%NaNO2溶液；1.40 mg/mL碘标准溶液（0.3510g I2+0.62g KI，配制成250mL，用Na2S2O3标准溶液标定其浓度）：KI溶液（0.5410g配制为250mL）；氯仿、无水硫酸钠（实验所有试剂均为分析纯、实验用水为一次蒸馏水） 　　实验样品：干海带（商场购买） 　　2.2 样品预处理 　　海带表面的附着物用刷子刷净，用DHG-9075电热恒温鼓风干燥箱90℃烘干，用ZN-400A型高速万能粉碎机粉碎成海带粉，装入自封袋备用。 　　2.3 实验方法 　　2.3.1 样品溶液制备阶段 　　准确称取1.5g海带粉在瓷坩埚中，用5滴酒精润湿，在电炉上灰化后移入升温至650℃电阻炉，炉门留小缝加热30min，然后关好炉门再加热30min。稍冷取出，冷却至室温后将灰分全部转入小烧杯，加5mL蒸馏水并用KQ3200E型超声波清洗器震荡溶解灰分，慢慢滴加10mL 0.5 mol/L H2SO4并转入分液漏斗中。 　　2.3.2 萃取和分光光度法测定阶段 　　将样品溶液转入分液漏斗后，加入10mL CHCl3，再加5mL 0.5% NaNO2溶液，振荡，静置。分层后将含碘的CHCl3层从分液漏斗的下端放入另一分液漏斗中，在水相层加入7mL CHCl3萃取，如此反复2次，合并CHCl3层加入一药匙无水Na2SO4，振荡以除去其中的水分，溶液变为澄清透明的玫红色，慢慢从下口放出至25mL比色管中，用CHCl3定容到25mL，摇匀，稍静置。用1cm比色皿在510nm处测定吸光度，根据标准曲线定量。回收CHCl3层用1 mol/L NaOH处理，CHCl3层经无水Na2SO4处理后可重复使用。 　　3 结果与讨论 　　3.1 灼烧温度选择 　　根据参考文献[11]电阻炉温度选择650℃。