高铁酸钾的合成及其在水处理中的应用.docVIP

高铁酸钾的合成及其在水处理中的应用 　　高铁酸钾(K2FeO4)是一种比KMnO4、O3和Cl2的氧化能力更强的强氧化剂，有关其合成和应用的研究早已引起人们的关注。特别是在水处理方面， 与含氯型水处理剂相比，K2FeO4不会引起二次污染，而且其分解产物Fe(OH)3还有絮凝 作用，所以K2FeO4是比较理想的水处理剂。 1　合成试验及纯度分析1.1　合成试验　　K2FeO4的合成方法有次氯酸盐法、电解法、过氧化物高温氧化法等。我们选择了在实验室易于实现的次氯酸盐氧化法，即在NaClO溶液中 加Fe(NO3)3.9H2O固体，在20℃左右进行反应，再加入KOH饱和溶液进行置换 ，得到目标产物K2FeO4。试验中发现，制备过程的关键步骤是过滤，因为粘稠状的强碱性高铁酸钾饱和溶液甚至可以腐蚀不锈钢之类的筛网，使过滤无法完成。经过反复试验，我们摸索出先采用高速离心初分、再用砂芯漏斗抽滤的方法较好地解决了这个难题，大大提高了时效和产率。产物在60℃以下真空干燥，得到深紫色有光泽的K2FeO4晶粉，置于避光干燥的棕色瓶中备用。　　经多次试验测定，应用本工艺制备K2FeO4，产率为60%～76%。1.2　纯度分析　　K2FeO4纯度的分析主要采用氧化还原滴定法。一些文献提到可以用铬酸盐法、 溴酸盐法、铈盐法和极谱法等，但都没有说明具体操作过程。我们探索了上述方法和Na2C 2O4法等，但皆因找不到合适的终点指示剂而放弃。经过反复试验最终确定采用如下方 法：在碱性溶液中K2FeO4氧化亚砷酸钠，过量的亚砷酸钠再用碘液返滴，用淀粉溶液作指示剂，能准确测定K2FeO4纯度。经多次分析得知，K2FeO4的纯度为96%～99%。 2　K2FeO4在水处理中的应用　　据文献报道，K2FeO4对污水中的一般细菌具有较强的杀灭能力。但对其去除水中污染物 S2-和CN-的研究未见详细报道，我们对此进行了较深入的研究。2.1　用K2FeO 4去除水中的S2-2.1.1　不同pH的影响　　配制含S2-25.33mg/L的水样，固定K2FeO4加入量为45mg/L，调整不同的pH，处理30min，处理后测定S2-含量。S 2-的测定方法是：S2-与醋酸锌作用，生成ZnS沉淀，将其溶于酸中与过量碘作 用 ，然后用Na2S2O3滴定过量碘。所得结果列入表1。 表1　pH对去除S2-的影响pH 5.15 5.50 5.95 6.55 7.00 8.00 9.00 9.50 10.20 10.95 处理后水中ρ(S2-)/(mg.L-1) 1.62 0.71 0.33 1.26 9.74 10.34 10.55 9.07 5.03 4.87 注　ρ为质量浓度的符号，下同。 从表1可以看出，用K2FeO4去除S2-时，受水样pH影响较大。在上述试验条件下，pH=5.95时S2-含量最低，处理效果最佳。2.1.2　K2FeO4加 入量的影响　　水样中S2-的起始质量浓度为25.33mg/L，调整pH为5.95，然后逐次加入不同量的K2FeO4，处理30min后测定S2-含量，结果列入表2。表2　K2FeO4加入量对去除S2-的影响K2FeO4加入量/(mg.L-1) 15 25 35 45 55 75 100 处理后水中ρ(S2-)/(mg.L-1) 8.12 7.30 5.10 0.33 0.14 0 0 从表2可以看出， 当 水样pH=5.95时，K2FeO4加入量达到45mg/L，处理后水中S2-含量即可达到国家排放标准(低于1.0mg/L)。 2.1.3　温度的影响　　考虑到实际处理污水过程冬天和夏天温度变化较大，本试验 分别在0℃、25℃和40℃，对S2-起始质量浓度为25.33mg/L、pH=5.95、K2FeO4加入量为45mg/L的水样进行30min的处理。结果发现，在这3个温度下处理后，S2-质 量 浓度均为0.33mg/L，说明温度对K2FeO4去除S2-的效果无明显影响。2.2　利用 K2FeO4去除水中的CN-2.2.1　不同pH的影响　　当含CN-水样的pH较低时，部分CN -会变成HCN气体逸出，降低水样中CN-含量。故采取分别测定加入K2FeO4前后的CN- 含量，再比较二者之差大小的方法，确定最佳pH。配制CN-起始质量浓度为10.30mg/L的水 样，调节pH为不同值，然后分别加入K2FeO4，加入量为30mg/L，处理30min后用分光光 度法测定CN-含量，结果见表3。 表3　pH对K2FeO4去除CN-的影响pH 7 8 9 10 11.20 12.30 处理前水中ρ(CN-)/(mg.L-1) 5.40 5.76 7.14 8.60 10 .00 10.30 处理后水中