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三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 的制备和组成测定 实验目的 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术 ； 加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解 ； 掌握容量分析等基本操作。 实验原理 实验原理 实验步骤 2．三草酸合铁酸钾组成的测定 注意事项 水浴40℃下加热，慢慢滴加H2O2。以防止H2O2分解； 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品，否则，将大大影响产量。 * 制备 (1) 以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀； (2) 在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢将草酸亚铁氧化，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。 （1） (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 （2） 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 反应方程式: 组成测定 (1) 草酸根的含量用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得； (2) Fe3+ 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得。 反应 方程式: （1） 5C2O42-+2MnO4- +16H+ ===10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O （2） 5Fe2+ + MnO4- +8H+ ===5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 仪器：托盘天平，分析天平，抽滤装置，烧杯（100 mL），电炉，移液管（25 mL），容量瓶（50 mL, 100 mL），锥形瓶（250 mL）。 试剂：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，H2SO4 (1mol·L-1)，H2C2O4（饱和），K2C2O4（饱和），KCl (A. R)，KNO3 (300g·L－1)，乙醇（95%），乙醇—丙酮混合液（1 : 1），K3[Fe(CN)6] (5%)，H2O2 (3%)。 实验仪器与试剂 1．三草酸合铁(III)酸钾的制备 硫酸亚铁铵溶液 + 饱和草酸溶液。 草酸亚铁沉淀 饱和草酸钾溶液 深棕色沉淀 3% 双氧水溶液 + + 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾溶液 饱和草酸溶液 + 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体 ① 草酸亚铁的制备： 称取5 g硫酸亚铁铵固体放在100 mL烧杯中，然后加15 mL蒸馏水和5~6滴1 mol·L－1 H2SO4，加热溶解后，再加入25 mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止飞溅。停止加热，静置。待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加入20 mL蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。 1．三草酸合铁(III)酸钾的制备 ② 三草酸合铁(III)酸钾的制备： 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液10 mL，水浴加热313 K，恒温下慢慢滴加3%的H2O2溶液20 mL，沉淀转为深棕色。边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸，然后逐滴加入15-20 mL饱和草酸溶液至沉淀溶解，溶液转为黄绿色。趁热抽滤，滤液转入100 mL烧杯中，加热浓缩至溶液体积约为30 mL, 然后加入95%的乙醇25 mL，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。为了加快结晶速度，可往其中滴加KNO3溶液。晶体完全析出后，抽滤，抽滤，再将结晶转移至小烧杯中，用乙醇—丙酮的混合液10 mL洗涤，再转移至布氏漏斗中抽干。固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。 ①KMnO4溶液的标定 准确称取0.13～0.17 g Na2C2O4三份,分别置于250 mL锥形瓶中,加水50 mL使其溶解,加入10 mL 3 mol·L-1 H2SO4溶液,在水浴上加热到75～85℃,趁热用待标定的KMnO4溶液滴定,开始时滴定速率应慢,待溶液中产生了Mn2+后, 滴定速率可适当加快,但仍须逐滴加入,滴定至溶液呈现微红色并持续30s内不褪色即为终点。根据每份滴定中Na2C2O4的质量和消耗的KMnO4溶液体积,计算出KMnO4溶液的浓度。 ②草酸根含量的测定： 把制得的K3Fe[(C2O4)3]·3H2O在50-60℃于恒温干燥箱中干燥1 h，在干燥器中冷却至室温，精确称取样品约0.2-0.3 g，放入250 mL锥形瓶中，加入25 mL水和5 mL 1 mol·L－1 H2SO4，用标准0.02000 mol·L－1 KMnO4溶液滴定。滴定时先滴入8 mL左右的 KMnO