HPLC特征图谱对GAP基地产头花蓼药材品质控制研究.docVIP

HPLC特征图谱对GAP基地产头花蓼药材品质控制研究 　　花蓼的品质提供参考依据。方法 采用DiamonsiL C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 ?m），以甲醇-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温25 ℃，检测波长为254 nm。结果 建立了头花蓼GAP基地产头花蓼药材HPLC特征图谱，10批样品的相似度均在90%以上，并确定了11个共有峰。结论 所建立的方法可用于头花蓼GAP基地产药材特征图谱测定，为从整体上控制头花蓼药材品质及质量标准的制定提供了依据。 　　关键词：头花蓼；高效液相色谱法；特征图谱 　　DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2014.08.020 　　中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2014）08-0070-03 　　头花蓼为蓼科植物头花蓼Polygonum capitatum Buch.-Ham.ex D.Don的干燥全草或地上部分，为贵州苗族民族间用于治疗泌尿系统感染的常用药材，苗药名为“Dlob dongd xod”（汉语近似译音为“搜档索”），收载于《贵州省中药材民族药材质量标准》[1]。苗药单方制剂热淋清颗粒2008-2012年医院市场销售排名已达治疗泌尿系统感染中成药第一[2]，其生产所用药材来源于头花蓼GAP基地。为从源头上更好地控制制剂品质，我们参照国家药典委员会《中药注射剂色谱指纹图谱实验研究的技术指南（试行）》及相关文献[3-4]，对头花蓼GAP基地产药材高效液相色谱（HPLC）特征图谱鉴别方法进行研究，并对10批头花蓼GAP基 　　基金项目：国家科技支撑计划（2009BAI74B01-4） 　　通讯作者：张丽艳，E-mail：zly1964@163.com 　　地产药材的特征图谱进行对比，从而从整体上反映头花蓼GAP基地产药材的品质，为该药材质量标准的提升及从源头上更好地控制其制剂的品质提供依据。 　　1 仪器与试药 　　Agilent1100高效液相色谱仪，DAD检测器， Agilent Chemstation色谱工作站，AG135型电子天平（梅特勒-托利多公司），CH-250型超声波清洗机（天津恒奥科技公司，功率250 W，频率40 kHz）。 　　没食子酸对照品（批号110831-200302）、槲皮苷对照品（批号111538-200403）由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其余试剂均为分析纯。10批头花蓼药材均采自头花蓼药材GAP基地，经贵阳中医学院魏升华老师鉴定，为蓼科植物头花蓼Polygonum capitatum Buch.-Ham.ex D.Don的干燥地上部分。药材来源见表1。 　　表1 头花蓼药材来源 　　编号 产地 采集时间 　　S1 施秉县牛大场试验示范基地（长坳） 2008-09-01 　　S2 施秉县牛大场示范推广种植基地（长坳） 2008-09-01 　　S3 施秉县牛大场示范推广种植基地（茶山） 2008-09-01 　　S4 施秉县牛大场示范推广种植基地（石桥） 2008-09-02 　　S5 施秉县牛大场示范推广种植基地（大坪） 2008-09-02 　　S6 施秉县牛大场示范推广种植基地（金坑） 2008-09-02 　　S7 施秉县牛大场示范推广种植基地（柳塘） 2008-09-03 　　S8 施秉县牛大场示范推广种植基地（桐木冲） 2008-09-03 　　S9 施秉县杨柳塘示范推广种植基地（翁塘） 2008-09-04 　　S10 施秉县双井示范推广种植基地（黄岑） 2008-09-05 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱：DiamonsiL C18色谱柱（250 mm×4.6 mm， 5 μm）；流动相：甲醇（A）-0.2%磷酸（B），梯度洗脱（0～80 min，5%～57%A）；流速：1.0 mL/min；柱温：25 ℃；进样量：10 μL；检测波长：254 nm。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　分别精密称取没食子酸、槲皮苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL各含0.4 mg没食子酸及0.03 mg槲皮苷的溶液，即得。 　　2.3 供试品溶液的制备 　　取头花蓼药材粉末（过60目筛）1.0 g，精密称定，置100 mL容量瓶中，加25%甲醇适量，浸渍24 h，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）1 h，取出，放冷，加25%甲醇至刻度，摇匀，滤过，滤液过0.45 μm微孔滤膜，即得。 　　2.4 方法学考察 　　2.4.1 完整性试验 取头花蓼药材供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件检测，记录80 min的色谱图后，