浅析TiO2 -ZnO 复合材料的制备及其在不同条件下的抗菌性能研究.docVIP

浅析TiO2 /ZnO 复合材料的制备及其在不同条件下的抗菌性能研究 　　1 引言 　　氧化物抗菌材料具有化学性质稳定、广谱抗菌、对人体无毒副作用、原料来源丰富等优点，是应用最广泛的抗菌材料类别之一。TiO2是氧化物抗菌材料的典型代表，但其对太阳光的利用率低，在通常光照条件下的其抗菌效果十分有限，在黑暗环境中甚至会丧失抗菌性能。近年来，人们发现将TiO2与具有不同禁带宽度的氧化物复合能够取得更好的抗菌性能。例如纳米TiO2-SiO2薄膜具有光催化抗菌性能，材料中TiO2和SiO2的相对比例对抗菌性能有显著影响。在高温条件下制备出来的CuO/TiO2纳米纤维材料具有优异良好的光催化性及抗菌性能，能够抑制肺炎克雷伯氏菌的生长，这主要得益于CuO 和TiO2的组合协同作用。也有研究者通过溶胶凝胶法或煅烧热处理制备了TiO2 /ZnO 复合纳米颗粒，它对大肠杆菌具有一定灭活作用。由于TiO2 /ZnO 性质稳定，且原材料广泛易得，在抗菌方面具有良好的应用前景。但目前对于这种材料的研究还不够深入，对其抗菌性能的描述很多仅停留在定性阶段，采用的抗菌测试手段也比较单一，且未深入考察材料在不同环境条件下抗菌性能的差异。 　　本文采用水热合成法制备出TiO2 /ZnO 复合材料，采用抑菌环试验和菌液接触试验对复合材料的抗菌性能进行综合分析，并通过模拟可见光照射和黑暗条件，着重考察光照和温度对TiO2 /ZnO 复合材料抗菌性能的影响。 　　2 实验 　　2. 1 材料与方法 　　2. 1. 1 TiO2 /ZnO 复合材料的制备 　　称取1 g TiO2粉末与6 g 的Zn(NO3)2·6H2O，加入到40 mL，5 mol /L NaOH 溶液中，混合均匀，80 ℃下搅拌反应12 h 后自然冷却至室温，4 000 r /min 离心(美国Thermo 公司Biofuge Stratos 型) 后收集沉淀，用蒸馏水、乙醇、蒸馏水依次洗涤沉淀并离心收集。60 ℃干燥12 h 得到干粉状TiO2 /ZnO 复合材料。 　　2. 2 材料的表征 　　利用X 射线粉末衍射仪(德国Bruker 公司D8 Advance型)对TiO2原料和制备出的TiO2 /ZnO 复合材料进行X 射线衍射图谱测定(XRD)，以Cu 靶Kalpha; 线为辐射源，加速电压和应用电流分别为40 kV 和40 mA，扫描范围10 ～ 90deg;。利用带有X 射线能谱分析( engergydispersive X-ray spectrum，EDX) 的冷场发射扫描电子显微镜(SEM，日本JEOL 公司JSM - 6700F 型)进行样品微观形貌分析，分析时加速电压为5 kV。分别将0.05 g TiO2和TiO2 /ZnO 复合材料粉末分散在含0. 1%吐温-80 超纯水中，超声波混匀后在激光粒径分布测定仪(美国贝克曼库尔特LS230 /SVM + 型)上测定粒径。 　　2. 3 材料的抗菌性能测试 　　抑菌环试验:取适量样品，使用压片机(日本Shimadzu公司S72-120KN 型)，将TiO2、ZnO、TiO2 /ZnO粉末分别压片，制得的圆形压片直径为15 mm。选取大肠杆菌ATCC25922 为受试菌种，挑取单菌落大肠杆菌，加入到NaCl 溶液中，制成0. 5 麦氏浊度的菌悬液。使用无菌棉签将菌悬液均匀地涂布在营养琼脂平板上，然后将压片贴在营养琼脂上，置于智能人工气候箱(宁波海曙赛福试验仪器厂PRX-250C 型)中恒温35 ℃培养18 h 进行观察，如果在压片周围出现无菌落生长的圆形区域即抑菌环，用游标卡尺测量抑菌环的直径。采用日光灯设置光照条件，光照度为17 600 lux。 　　菌液接触试验:将大肠杆菌ATCC25922 接种于LB 肉汤中，(37 plusmn; 1) ℃，200 r /min 振荡培养，培养14 h，用磷酸盐缓冲液反复冲洗，使用10 000 r /min的离心机中离心获得细菌，用0. 03 mol /L 磷酸盐缓冲液稀释至获得适宜浓度(约为105 CFU/mL)的菌悬液，于4 ℃保存备用，4 h 内进行抗菌性能测试。 　　称取TiO2粉末和TiO2 /ZnO 粉末各(0. 5 plusmn; 0. 05) g，分别放入灭菌的三角烧瓶中，加入95 mL 含0. 1% 吐温-80 的磷酸盐缓冲液混匀，再加入5 mL 菌悬液，(37 plusmn; 1) ℃，150 r /min振荡培养4 h，采用不具有杀菌作用的SiO2粉末为对照样品。对照样品和试验样品经适当稀释后分别取1. 0 mL 接种于营养琼脂平板，培养48 h 后进行菌落计数，从而获