水中异丙醇、四氢喃、二甲基甲醯胺、二甲亚风检测方法共沸蒸馏气.doc

水中異丙醇、四氫呋喃檢測方法－共沸蒸餾/氣相層析/火焰離子偵測器法 中華民國93年9月17日環署檢字第0930068081號公告 自中華民國94年1月15日起實施 中華民國105年2月1日行政院環境保護署環署檢字第 1050008428號公告廢 止，並自105年5月15日生效 NIEA W788.50B 方法概要 本方法係利用共沸蒸餾法 (Azeotropic distillation)，將水質樣品中分離出異丙醇(Isopropanol, IPA)與四氫呋喃(Tetrahydrofuran, THF)，以氣相層析/火焰離子偵測器來檢測其含量。 適用範圍 本方法適用於飲用水、飲用水水源、地面水體、地下水、廢(污)水及放流水中之異丙醇與四氫呋喃的檢測。異丙醇與四氫呋喃方法偵測極限分別約為 1.59 (g/L、2.72 (g/L。 干擾 分析過程使用的溶劑、試藥、玻璃器皿及樣品處理設備等都可能帶來干擾，造成污染及層析圖譜基線飄移。這可藉由定期執行實驗室空白樣品分析，以確認所使用之物質、器皿與設備不致造成干擾。 玻璃器皿必需經過審慎的清洗，所有玻璃器皿於使用後，應儘速先以甲醇沖洗，再以試劑水清洗後以 105℃ 烘箱烘乾，待冷卻後保存於無污染之環境供下次使用。若使用洗劑清洗，則必須留意避免洗劑殘留造成污染。若使用其他清潔程序，實驗室應能提出污染物都被有效地去除之證明。 當低濃度樣品接續於高濃度樣品後分析，可能會造成交互污染，可插入一個或數個空白樣品以查證可能的交互污染。 分析高濃度樣品後，可插入一個或數個空白樣品以查證交互污染是否存在。 (二)樣品所含之污染物可能對分析造成干擾，其干擾程度隨樣品來源而變化，亦就是受採樣時樣品基質特性與樣品基質多變性等影響，可以使用質譜儀確認；若有明顯之干擾則必須考慮淨化步驟。 (三)人員之經驗會影響檢測結果之穩定性，操作使用本方法之人員在正式分析樣品前，應先以品管樣品反覆練習至熟練為止。 設備及材料 (一)分析天平：可精秤至 0.0001 g。 (二) pH 試紙：窄範圍 pH 試紙，pH 值 6.0 至 8.0。 (三)微量注射針：10 μL、50 μL、100 μL 等。 (四)量瓶：10 mL。 (五)樣品瓶：1.8 mL 褐色，中空瓶蓋附鐵弗龍內襯墊片。 (六)燒杯：1000 mL。 (七)量筒：1000 mL。 (八)攪拌器：PMC 502 Series或同級品。 (九)攪拌石：鐵氟龍材質包覆。 (十)加熱包：115 V、230 W， Glas-Col STM 400 或同級品。 (十一) Vigreux 管柱：如圖一，20 cm 長，14/20 號磨砂接頭。 (十二)冷凝管：如圖一所示，可以 Nielson-Kryger 裝置修改如圖示之規格。其下半段應由熟練之玻璃工加以製作，盛裝共沸蒸餾液之部位，其體積以不超過 2.0 mL 為宜 (十三)圓底燒瓶：2000 mL，14/20 號磨砂接頭。 (十四)氣相層析儀： 完整的氣相層析儀分析系統，須具備溶劑注入、水溶液直接注入、真空蒸餾樣品或吹氣捕捉之樣品導入、以及所有需要之配件，包括偵測器、分離管柱、記錄器、氣體以及注射針。建議使用可量測波峰高度或波峰面積的數據處理系統。 層析管柱：建議使用 DB-Wax，長度 30 m、內徑 0.53 mm、膜厚 1.0 μm 或其他同等級層析管柱。 3.偵測器：火焰離子偵測器。 (十五)冷凍循環機：控制冷凝管溫度 0 至 5℃。 試劑 不含有機物之試劑水：方法中所用的不含有機物之試劑水，可將自來水經由約 450 g 活性碳之吸附床去除水中有機物而得；或由純水製造系統製造不含有機物之去離子水；或將自來水煮沸 15 分鐘後，將水溫保持在 90℃ 同時通入惰性氣體曝氣60 分鐘以上。 (二)異丙醇：分析級，純度 96% 以上。 (三)四氫呋喃：分析級，純度 96% 以上。 (四)儲備標準溶液：可由純標準品自行配製或採購經確認之標準品。 1.製備一組以試劑水為溶劑，並含有分析待測物的儲備標準溶液。將 10 mL 定量瓶放在天平上先歸零，加入大約 9 mL不含有機物的試劑水，精確秤量至 0.0001 g，添加預先確認過成份純度的標準參考品，使用100 μL的注射針，很快的加入兩滴或兩滴以上，以密度推估約為 0.1 g標準參考品於定量瓶中，加入的標準品液體必須直接落入試劑水中，不得與量瓶的瓶頸部份接觸。 2.再秤重，稀釋至刻度，蓋上瓶蓋，倒置量瓶數次，使充分混合。以標準參考品的淨重，計算其於溶液中的濃度(約 10000 mg/L)，若該化合物的純度為96% 或更高時，則所秤之重量，可直接計算儲備標準溶液之濃度，而不需考慮因標準品純度不足所造成之誤差。任何濃度之市售標準品，經製造商或一獨立機構確