糖和苷类药物的分析22434幻灯片.pptVIP

糖类和苷类药物的分析 医学上的糖类 葡萄糖属单糖，是人体能量的主要来源之一。 乳糖（半乳糖-葡萄糖） 蔗糖（葡萄糖-果糖） 乳糖、蔗糖属双糖，淀粉属多糖，它们常 被用作药物制剂的赋形剂或矫味剂。 分类 糖类就其化学结构来看，属于多羟基醚或羟基酮以及它们的多缩聚体. 依其是否能水解及水解产生简单糖分子多少，可分为： （1）? 单糖类： a、戊糖：5个C原子 b、己糖：6个C原子 c、醛糖 d、酮糖 （2）? 双糖类：乳糖，蔗糖 （3）? 多糖类：淀粉，纤维素 葡萄糖 葡萄糖为醛糖，具有还原性；葡萄糖还有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。 有机化合物的结构中含有手性碳原子，具有旋光现象。利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法，称为旋光度测定法。 手性碳原子，是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子，常用“＊”号予以标注 影响旋光度测定的因素１.物质的化学结构 　物质的化学结构不同，旋光性也不同： 相同条件下，有的旋转的角度大，有的旋转角度小；有的呈左旋（“-”表示），有的呈右旋（“+”表示）； 有些物质无手性碳原子，无旋光性。 ２.溶液的浓度 溶液的浓度越大，其旋光度也越大。 在一定的浓度范围内，药物溶液的浓度和旋光度呈线性关系。 测比旋度时，要求在一定浓度的溶液中进行。 ３.溶剂 溶剂对旋光度的影响比较复杂，随溶剂与药物而有所不同：有些溶剂对药物无影响，有的溶剂影响旋光的方向及旋光度的大小。 测定药物的旋光度和比旋度时，应注明溶剂的名称。 ４.光线通过液层的厚度 光线通过液层的厚度越厚，旋光度越大 ５.光的波长 波长越短，旋光度越大。 中国药典（2010年版）采用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度。 性质 1. 溶解性：单糖、双糖均易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿或乙醚等有机溶剂；多糖在冷水或乙醇中均不溶解。 2. 旋光性：单糖和双分子中有不对称碳原子，均具有一定的比旋度，可用于鉴别、纯度检查及含量测定。 3. 还原性：单糖或含有半缩醛基的双糖分子结构中，均有醛基或酮基，都具有还原性。单糖于水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 二、鉴别试验 （1）灼烧试验 糖类→直火燃烧并产生焦糖臭味 （一般用于蔗糖的鉴别） 蔗糖的灼烧鉴别：取本品，用直火加热，先熔融膨 胀，后燃烧并发生焦糖臭，遗留多量的炭。 （2）Fehling反应 Fehling反应是在Fehling试剂（碱性酒石酸铜试液） 中，具还原性的糖与铜离子发生氧化-还原反应，生 成红色的氧化亚铜沉淀。 （3）红外光谱法 液化岗位 预涂式真空转鼓过滤机 烛式过滤机岗位 离子交换岗位 结晶岗位 离心机岗位 成品包装岗位 包装机 葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛，其本身是无色的， 它可再分解为乙酰丙酸与甲酸或聚合，其聚合物为一种有色物质。葡萄糖遇强热使溶液变黄，至少有一部分颜色是由于葡萄糖的分解产物5-羟甲基糠醛的聚合物作用所致；而且葡萄糖注射液的色泽深浅与5-羟甲基糠醛产生的量成正比。 四、含量测定 (一)?葡萄糖原料：旋光法 旋光度：直线偏振光通过光学活性化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光平面向左或右旋转，旋转的度数称旋光度。 比旋度：偏振光透过1dm且1ml中含旋光物质1g的溶液，在一定波长一定温度下测得的旋光度称比旋度。 a=[a]·C·L a：旋光度；[a]：比旋度 ChP2010采用钠光谱的D线（589.3nm） 若物质浓度用%浓度（g/100ml）表示， 以C/100代入，则： 仪器与测定方法 中国药典（2005年版）规定用读数至0.01°并经检定的旋光计。 常用的旋光仪： 由于例中葡萄糖注射液的浓度为20%，测定时需稀释，新配置的葡萄糖溶液由于变旋未达平衡，所测旋光度不稳定，所以要加入少量的氨试液，可使变旋加速而达到平衡。 四、折光率法 折光率与溶液浓度（W/V）的关系 用下式表示： 折光仪:阿贝氏折光计 测定前用棱镜或水进行校正。 20℃时水的折光率为1.3330 25℃时水的折光率为1.3325 40℃时水的折光率为1.3305 二、苷类 1、含义： 糖类和有羟基的非糖有机化合物缩合成环状缩醛结构的化合物，其水解产生糖+非糖类化合物（苷元或称配基） 2、分类：按苷元的结构分为： （1）?氰苷类（如苦杏仁苷） （2）?恩苷类（如大黄酚） （3）?黄酮苷类（如芦丁） （4）甾体强心苷类（如洋地黄毒苷） （5）皂苷类（如甘草皂苷） 3、? 构成天然苷类的