仪器分析答案重点题目解答开卷必备考试复习材料.doc

正相色谱柱和反向色谱柱是如何界定的，各适合哪类物质的分离？（问答题） 根据固定相和流动相的极性来判定的。固定相为极性，流动相为非极性的色谱体系，称为正相分配色谱（色谱柱称正相色谱柱）。适合极性化合物的分离，极性小的组分先流出，极性大的组分后流出；反之流动相的极性大于固定液的极性，则称为反相分配色谱（色谱柱称反相色谱柱），适合于非极性化合物的分离，极性大的组分先流出，极性小的组分后流出。 不同极性物质，在正相，反相色谱中流出的顺序（选择题） 常用溶剂的极性顺序： 水(最大) 甲酰胺 乙腈 甲醇 乙醇 丙醇 丙酮二氧六环 四氢呋喃 甲乙酮 正丁醇 乙酸乙酯 乙醚 异丙醚 二氯甲烷氯仿溴乙烷苯四氯化碳二硫化碳环己烷己烷煤油(最小) 色谱柱分离度的影响因素（选择题）：柱长、保留时间、峰宽度的影响、柱内径、柱温 原子化器的作用（填空题） 原子化系统的作用就是将离子态或配合物形式的待测元素转变为原子态蒸气。或将试样中离子转变为原子态蒸气。 根据燃气和助燃气的比例不同（原子吸收分光光度法）可将火焰分为哪几类？（填空题） 化学计量火焰、富燃火焰（还原性火焰）、贫燃火焰（氧化焰） 火焰的结构可分为哪几个区，温度最高的是哪个区，哪个是原子化的主要区？ 干燥区、蒸发区、原子化区（温度最高）、电离化合区（次高） 荧光光谱的主要特征 1.斯托克位移：分子的荧光发射波长总比激发光谱的长，其原因是激发与发射之间产生了能量消耗，即位于激发态时，受激分子通过震动驰豫消耗了部分能量，同时溶剂分子与受激分子的碰撞也会失去部分能量，产生斯托克位移现象。 2.发射光谱的波长与激发波长无关。 3.镜像规则：荧光发射光谱与它的激发光谱形成镜像对称关系。 分子产生荧光必须具备的条件（选择题） 1.具有合适的结构。荧光分子通常为含有苯环或稠环的刚性结构有机分子，苯环越多荧光越强。 2.具有一定的荧光量子产率。物质被激发后，即能通过发射荧光回到基态，也可以无辐射去激发回到基态，因此需要用荧光产率来衡量荧光物质的发光能力。100 ~ 800 nm 远紫外区：100 ~ 200 nm；200 ~ 400 nm；400 ~ 800 nm。 A＝-lg（I/I0)= - lg T =κc l ; I透射光强度，I0 为入射光强度；T为透过率；A:吸光度；l：液层厚度；c：溶液摩尔浓度；k摩尔吸光度。 1.发色团：在紫外光谱中，发色团并非一定有颜色，在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。 2.助色团：具有非键电子n的基团，本身在紫外和可见光区无吸收；至少有一对能与π电子相互作用的n电子；相当于共轭体系 (ΔΕ)，使发色团λmax（红移）； 三、红外光谱 红外光谱图的主要参数，横纵坐标的含义 P278 纵坐标为吸光度（A）或红外光通过试样的透射比（T）。 横坐标为红外光的波长λ （ (m ）σ （cm-1 ）。 σ=ν（频率）/c=1/λ；f=c/λ 红外光谱的特征振动区 P 284 基团特征频率区： 4000 ( 1300 cm-1 指纹区： 1300 ( 400 cm-1 （1）—OH 3650 3200 cm-1 （2）C=O，羰基（1850 ( 1600 cm-1 ）；醛类：1725；酮类：1710~1713.，脂类：1735 （3）CH3对称变形振动： (1380 cm-1 ，判断甲基是否存在。 （4）C–O的伸缩振动： 1000 (1300 cm-1 ，该区最强，易识别。 甲基不对称变形振动和对称变形镇定分别在1460和1380产生吸收峰； C-O-C对称振动出现在900~1000；固体试样测试方法有哪些，最常用的是哪一种？压片法、石蜡糊法、薄膜法 红外与拉曼拉曼光谱的异同？ P320 拉曼光谱的常规范围是40 (4000 cm-1，一台拉曼光谱仪包括完整的振动频率范围；红外光谱包括近中远范围，几台仪器或一台仪器几次扫描才能完成整个记录。 红外光谱可用于任何状态的试样（固、液、气），但对于水溶液、单晶和聚合物的测量师比较困难的；拉曼光谱几乎可以不必特别制样处理就可以对固、液、气样进行分析。 红外光谱一般不能用水作溶剂，（因为红外池窗片都是金属卤化物，大多溶于水且水本身有红外吸收）。水的拉曼散射极弱，故水是拉曼光谱的优良溶剂。 拉曼光谱可用普通的玻璃毛细管作试样池（或石英池），拉曼散射光能全部透过玻璃，而红外光谱的试样池需要特殊材料做成。 对于极性非对称分子，通过红外光谱可以获得不少分子结构的信息，但对于具有非极性集团的对称分子，拉曼光谱则能发挥更大作用。 机理：红外光谱是直接观察试样分子对辐射能量的吸收引起的振动跃迁情况；拉曼光谱则是依据分子对单色光的散射引起的拉曼效应，间接观察振动跃迁。 同：1.红外光谱与拉曼光谱同属于分子光谱范畴，在化学领域中的研究对