第十九章-中药及其制剂分析概论.ppt

（二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （4）检测器的选择 FID：含碳有机物 NPD：N、P有机化合物，农药残留量 ECD：含负电性原子的化合物 （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （5）其他条件的选择 气化室温度 检测室温度 进样量 （二）气相色谱法 2、测定条件的选择 定量方法：内标法 外标法 归一化法 （三）薄层色谱扫描法 测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量。 （三）薄层色谱扫描法 1、传统薄层色谱扫描仪 全波长扫描仪，提供波长200-800nm范围的可选波长，通过检测样品对光的吸收强弱确定物质含量。该扫描仪也能检测254nm或365nm紫外照射产生的荧光强度，从而进行特异性检测。 （三）薄层色谱扫描法 1、传统薄层色谱扫描仪 传统扫描仪的扫描方式分为：单光束扫描、双光束扫描和双波长扫描。 单光束扫描：采用单一光束（即单一波长）扫描，仪器结构简单，但是基线不稳，实际中很少使用。 双光束扫描：采用同一波长的两个光束同步扫描，一个光束扫描样品展开通道，另一个光束扫描样品通道旁边的空白区域，这样就可扣除空白吸收，部分消除薄层板展开方向铺板不均匀产生的误差。但是无法消除垂直于展开方向铺板不均匀产生的误差。 双波长扫描：两个不同波长的光束交替扫描样品展开的通道区域，波长选择时，一个波长为样品最大吸收位置，另一是吸收极小值位置。这种方法可基本消除铺板不均产生的误差，因此扫描基线很稳定。 （三）薄层色谱扫描法 1、传统薄层色谱扫描仪 以上各种扫描方式中，根据光源大小（扫描精度）不同可分为直线扫描和锯齿扫描。 直线扫描：用可以覆盖样品展开通道的宽光束一次性扫完整个展开通道，即在展开方向上每个点的数据只是一个扫描数据点。 锯齿扫描：采用点状光源，光点尺寸小于通道宽度，因此在展开方向移动到任何一点时，光源都要逐点沿样品通道方向扫描，即形成“之”形（或锯齿形扫描）。这样，在展开方向上每一点的数据都是多个点扫描结果的累加值。锯齿扫描的精度相对直线扫描明显提高。 目前，在定量分析中，薄层扫描多采用双波长锯齿扫描。 （三）薄层色谱扫描法 2、薄层数码成像分析仪 利用数码成像设备获得薄层板上各点的光强度信息，之后对获得图像进行分析的薄层分析技术。数码成像设备包括两种：照相机和扫描仪。 （四）分光光度法 干扰问题 阴性对照 一般用于某一类成分（总黄酮、总生物碱等）总量测定 （五）化学分析法 干扰问题、灵敏度问题 一般用于组成简单、含量较高组分的测定 （一）中药指纹图谱的定义 中药材、提取物或中药制剂等经适当处理后，采取一定的分析手段，得到能够标示其共有特性的图谱。是应用现代分析技术对中药化学信息以图形（图像）的形式进行表征和描述。 一、概述 第三节 中药指纹图谱 （二）中药指纹图谱的基本属性 1、整体性 2、模糊性 一、概述 第三节 中药指纹图谱 （三）建立中药指纹图谱的原则 1、系统性 2、特征性 3、重现性（可操作性） 一、概述 第三节 中药指纹图谱 1、中药化学指纹图谱 2、中药生物指纹图谱 二、中药指纹图谱的类型 第三节 中药指纹图谱 * 当超声波能量足够高时，就会产生“超声空化”现象，即指存在于液体中的微小气泡（空化核）在超声场的作用下振动、生长并不断聚集声场能量，当能量达到某个阈值时，空化气泡急剧崩溃闭合的过程。空化气泡的寿命约0.1μs，它在急剧崩溃时可释放出巨大的能量，并产生速度约为110m/s、有强类冲击力的微射流，使碰撞密度高达1.5kg/cm2。空化气泡在急剧崩溃的瞬间产生局部高温高压（5000K，1800atm），冷却速度可达109K/s。 * （由于数码扫描仪采用逐行成像技术，为便于区分传统薄层扫描仪的逐点扫描，将数码扫描仪称为逐行扫描仪） * * * * * * 甘草 （一）提取方法 2、萃取法 （4）酒剂和酊剂—先挥去乙醇 （5）防止和消除乳化 （一）提取方法 3、回流提取法 样品置有机溶剂中加热回流提取 （一）提取方法 4、连续回流提取法 （一）提取方