党参精油的超临界CO2萃取、挥发性成分分析及在卷烟中的应用.docVIP

党参精油的超临界CO2萃取、挥发性成分分析及在卷烟中的应用 　　摘要：以党参精油提取率为量化指标，考察了超临界CO2萃取党参精油工艺，采用单因素试验及正交试验研究提取温度、时间、压力对党参精油提取率的影响，确定的最优工艺条件是萃取温度50 ℃、萃取时间90 min、萃取压力24 MPa，党参精油的提取率达1.409%。利用GC/MS对党参精油的化学成分进行了分析，鉴定出34种化合物，占总峰面积的83.51%，其主要成分为维生素E、棕榈酸、环酰草胺、肉桂酸、邻苯二甲酸二丁酯、肉豆蔻酸、别香橙烯以及柠檬酸三乙酯等，这些物质是构成卷烟香味的重要物质。卷烟加香试验结果表明，卷烟叶组中加入党参精油后，其能与烟香谐调，提高香气质、增大香气量。同时还能起到提高烟气细腻度、增强回甜感、减轻杂气的作用。 　　关键词：党参精油；超临界CO2萃取；挥发性成分；卷烟加香 　　中图分类号：S567.5+3.85∶TS426 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）16-4198-05 　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.16.032 　　目前中草药在食品、化妆品、体育用品等领域都有较快的发展，并且在烟草行业也得到了广泛应用。某些中草药添加剂在卷烟燃吸过程中热解产生新物质，使烟气柔和细腻，杂气、余味得到改善，使烟香丰满，差异化突出。党参（Codonopsis pilosula）为桔梗科（Campanulaceae）党参属（Codonopsis Wall.）多种植物的根。其性平、味甘，具有生津止咳、补中益气等功效。可用于治疗气短心悸、脾肺虚弱、食少便溏、内热消渴、虚喘咳嗽等病征，是中国传统的补益药[1-7]。目前对党参的研究主要集中于质量评价[8，9]、化学成分[10-13]、药理作用[14-19]等方面，而对其提取工艺、成分分析的研究不多，尤其是关于党参精油对卷烟致香作用的报道较少，所以研究党参精油的具体化学组成对卷烟新产品开发和烟用香精的调制及品质控制都有一定的经济意义。试验采用超临界流体萃取技术[20]提取党参中的有效成分，研究了温度、压力、时间对超临界流体萃取精油提取率的影响，采用正交试验法进行了最佳工艺优化，利用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）对精油的挥发性成分进行了分析，并通过卷烟加香感官评价对其在卷烟中的应用进行了探讨，旨在开发出新型的天然烟用香精香料，为卷烟品质风格彰显提供参考。 　　1 材料与方法 　　1.1 材料 　　中药党参（产自吉林）由颐中青岛实业公司提供；无水乙醇（分析纯）购于南京华嘉化学试剂有限公司，CO2（食品级，纯度≥99.5%）购于青岛氧气厂，氦气（99.999%）和70%乙醇（食品级）为市售，二氯甲烷（分析纯）为自备，卷烟叶组由青岛卷烟厂提供。 　　仪器主要有PL203型天平（瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司），量程210 g，感量0.001 g；6890/5973N型气相色谱-质谱联用分析仪（美国安捷伦公司），配有G1701MSD化学工作站和NIST 02标准谱库；HL（5+1）L/50BQ型超临界CO2萃取仪（杭州华黎泵业有限公司）；FED115型电热恒温鼓风干燥箱（德国Binder公司）；FSJ-l14型植物样本粉碎机（农牧渔业部扶沟科学仪器厂）；PBF240型恒温恒湿培养箱（德国Binder公司）。 　　1.2 方法 　　1.2.1 单因素试验 试验以党参精油提取率为考察指标，在其他萃取条件都相同的情况下，单独改变某个因素，进行单因素试验，研究各因素对党参精油提取效果的影响。精确称取200 g党参粉末（过80目筛），放入超临界CO2的萃取釜中，量取180 mL无水乙醇夹带剂，CO2流量为10 L/h，分别设置萃取温度（℃）、萃取时间（min）和萃取压力（MPa）3个因素，每个因素设置5个水平，进行单因素试验。收集萃取物，称重计算党参精油提取率。 　　党参精油提取率=收集的精油萃取物重量（g）/提取前党参粉末重（g）×100% 　　1.2.2 正交试验 在单因素试验的基础上，选取对提取效果影响比较显著的因素进行多因素正交试验，找出超临界流体萃取党参精油的最佳工艺参数，并分析各个影响因素对提取效果的交互作用。依据单因素试验结果设计萃取时间、萃取压力和萃取温度的3因素、3水平L9（33）正交试验，各因素、水平见表1。 　　1.2.3 党参精油的GC/MS分析 准确称取党参精油0.10 g置于50 mL容量瓶中，加入二氯甲烷使其溶解，摇匀，用于气相色谱-质谱分析。利用安捷伦气相色谱-质谱联用分析仪分离和鉴定党参精油的挥发性化学成分。分析条件如下：①气相色谱条件。HP-5MS型弹性石英毛细管色谱柱（50 mm×0.25 mm×