HPLC法测定脑脉醒神胶囊中三七皂苷R1的含量.docVIP

HPLC法测定脑脉醒神胶囊中三七皂苷R1的含量 　　【摘要】目的：建立脑脉醒神胶囊中三七皂苷R1含量测定的方法，为其制定质量标准提供依据。方法：采用C18色谱柱；流动相：乙腈-水梯度洗脱；流速：10mL/min；柱温：25℃；检测波长：203nm。结果：三七皂苷R1进样量在005～03μg之间与峰面积呈良好的线性关系，r=09993，平均回收率9930%，RSD为074%（n=6）。结论：本方法简便、准确、可靠，可用于脑脉醒神胶囊制剂的质量控制。 　　【关键词】脑脉醒神胶囊；三七皂苷R1；HPLC；含量测定 　　【中图分类号】R9141【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2016）21-0004-03 　　Determination of Notoginsenoside R1 in Naomai Xingshen Capsules by HPLC 　　ZHANG YuZENG Congyan*HU YuliangZHUO BinCHEN Jiancong 　　Affiliated Zhongshan Hospital of Guangzhou University of TCM，Zhongshan 528401 ，China 　　Abstract：Objective To establish a method for the determination of Notoginsenoside R1 in Naomai Xingshen Capsule and control its quanlity. Methods Separation and determination of allantoin were accessed by using an C18 column and a mobile phase of acetonitrile- water gradient elution.The flow rate was 10mL/min，temperature at 25℃ and detection wavelength at 203nm. Results The linear range was 005～03μg，r=09993，marked recovety rate was 9930%，and RSD=074%（n=6）.Conclusion The method in this paper could provide an evidence for quality control of Naomai Xingshen Capsule. 　　Keywords：Naomai Xingshen Capsule；Notoginsenoside R1；HPLC；Content Determination 　　脑脉醒神胶囊系由三七、枳实、大黄、栀子、黄芩、桃仁、丹参等十七味中药经提取加工制成的胶囊剂，具有活血化瘀、化痰开窍、通腑泻热、开窍醒脑的功效，临床用于脑外伤、中风之神昏、头晕头痛、大便秘结等。其中三七为方中主药，而三七皂苷R1又是三七中的主要活性成分之一。现代药理研究表明，三七皂苷R1能改善微循环并适度延长凝血时间，[1]是三七活血化瘀的有效成分，这与脑脉醒神胶囊活血化瘀功效一致，提示三七皂苷R1为该制剂中主要活性成分。为了更好地控制产品质量，保证临床用药安全有效，研究建立了高效液相色谱法（HPLC）测定该制剂中三七皂苷R1含量的方法现报道如下。 　　1仪器与材料 　　11仪器Agilent1260高效液相色谱仪；色谱柱：Venusil XBP C18（L）柱（250mm×46mm，5μm，Agela Technologies）。 　　[JP2]12材料三七皂苷R1对照品（批号：110745-200617，中国食品药品检定研究院）；脑脉醒神胶囊（批号20150302。乙腈为色谱纯（批号：AC瑞典OCEANPAK公司）；甲醇为分析纯（批号：1506031，西陇化工股份有限公司）。[JP] 　　2方法与结果 　　21色谱条件以十八烷基硅烷键全硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A ，水为流动相 B，按表1的规定进行梯度洗脱；流速为10mL/min；柱温为25℃；检测波长为 203nm；进样10μL。理论板数按三七皂苷R1峰算应不低于3000。 　　22对照品溶液制备精密称取三七皂苷R1对照品适量，加甲醇溶解，制成每lmL含50μg的溶液，作为对照品溶液。 　　23供试品溶液制备取本品10粒，内容物研细，精密称取约1g，置于塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2h，放冷，再称定重量，