COS水解催化剂氯中毒的研究.pdf

2003年第3卷第4期 气体净化 ·39· COS水解催化剂氯中毒的研究 黄劲，李小定，孔渝华 1～。9““””“， ＼国家变劁斟蛹R内耕熵I重点列乜基地’(鬻家C10‰鼎f豢体盖罐点墨l盔，涮匕武汉4s啷4) COS水解催化剂是近年发展起来的广泛应用 频脉冲，o．4s的循环延迟记录AlMAS，魔角旋转 于工业生产的催化剂，因此对这类催化剂进行了 转速为8kHz左右。 大量的研究。但到目前为止，其氯中毒的研究还 在忙杈l交叉极化㈣实验中，口粼间 未见报道，本文就这一问题进行了探讨。 为3001．tS，lH通道，x／2脉冲为5pS，循环延迟 1实验部分 为1s，MAS转速为4kifz2E6。 1．1祥品制备 采用A1。(I她)s溶液作为参考标定。 1．2氯金量测定 2结果与讨论 采用吸光光度法测定。 2．1氯对催化剂催化海陛的影响 1．3样品的S脚实验 水解催化剂的催化活性是j蘑过006的水解转 采用日本产SX一40型电子显微镜，主要条件化率来判断的，图l为不同氯含量时催化剂的催 为：2mⅣ，分析条件为60hm。 化活性。 1．4样品物相和元素的分析 80 在日本理学3015X射线阮射一荧光两用仪上 ．70 翼 进行，XRD实验条件为： 霎60 芒50 靶：CuKa；脉冲高度分析器：管电压：40kV； 捞40 管电流：35mA；扫描范围：1070。；扫描方式： 830 20 连续。 XRF实验条件为： 靶：CIIKa；单色器：石墨；管电压．则Ⅳ； 图1中毒催化剂中氯含量对催化齐I}甜的影响 管电流：120mA；扫描范围：10～70。；阶梯扫结果表明氯对催化硼f的催化活性有着显著的 描。 影响，随着催化剂上的氯含量的增加，其催化活 1．5样品的XPS分析 性迅速下降。 ABMK 2．2氯，寸催化剂表面碱陛中心影响 XPS实验在EsCAIII型电子能谱仪 上进行。使用№I(a辐射激发源。其中：step COS的催化剂水解是一典型的碱催化反应，其 0F401channelsat400111S size：O．05eV，签￡^N 表面R蛾l生中心是摧化活性中心，表厦i1戒l生中心强 perchannel。 度和数目对催化剂活性有着直接的影响。表1给 1．6样品的NMR实验 出了不同氯含量的中毒催化齐嚷面碱性中心强度 和数目分布数据。发现中毒催化剂随氯含量的不 n蛐i实验在BrubkerMSL-400核磁{荆义匕完