GC9560HF气相色谱仪在氟气纯度分析中的应用.pdfVIP

方华，庄鸿涛，杨康 (上海华爱色谱分析技术有限公司．上海200437) 摘要：为了雯好地挖制氟气的生产，研制．r此氟气分析系统。对于取样和色i}}柱的耐腐蚀问题进行．r重点解决．研 铜Ilj了带负璀取样系统的双热导双髑五柱色辨仪，该系统能准确测定氟气纯度。 关键词，氯气：纯度； ；负压取样：气相色谱仪 ofGC9560-HF inFluorine Application ChromatographAnalysis Abstract：Inordertocontrolthe of for productionfluorine．aspecialgaschromatographyallalyzing on the tocolumn．This fluorinegaswasdevelopedfocusing ofsamplingandcorrosion solvingproblems hasdoubleTCl)anddoublevalvesandfivecolumnswith below gaschromatography samplingsystematmospheric pressure． below Keywords：Fluorinegas，purity，sampling atmosphericpressure，gaschromatography 中温电解制氟是国内外电解制氟工艺的主要发展方向，产生的氟气中含有氧、氮、四氟化碳、氟化氢 等杂质气体，因为氟气是生产六氟化硫和六氟化铀的重要原料，氟气纯度的高低将直接影响六氟化硫和八 氟化铀的产率‘20，所以必须对氟气进行分析，来控制氟气的质量。由于氟气和氟化氢的强腐蚀性，它们几 乎与所有装填在色谱柱中的有机和无机担体都有反应，破坏色谱柱，冈此到目前还没有Hj于直接分析氟气 及其杂质的耐腐蚀担体装填的色谱柱。并且氟气样品中含有氧．氧与氟的分子直径与极性非常相似。它们 的分离也是比较困难的Ⅲ。因此样品的前处理和分析柱的选择就成为色谱分析的关键。 1实验原理和系统介绍 I．1原理 负压取样系统的吸附罐中装有NaF，样品经吸附罐厉HF被吸收。经六通取样阀进色谱分析，样品气 析，5A分子筛能很好的分离空气，CF4。在5A分子筛前串联一根金属柱和HA．104柱来吸收残留杂质。 HF含量通过著减法计算得出。 1．2分析系统 1．2．1取样系统 依据生产：f=艺和耐氟要求．采用负压取样系统，样品吸附罐和连接管道都是采用耐腐蚀的特殊处理不 锈钢。电磁阀采朋复合材料，样品吸附罐中填充吸附剂NaF。系统真空漏鼙小丁．O．00lKPa／h．安全级别达 138 ±U宜验室要求。其构造原理如图l所示 目1n样}统 ；=：；；=；； I 翳嘲艚氍霪 露键融鼗秘黼睡 l ■4iD-“ ．o ‰ 目2负E取样i统％片 re2 for photoss…I belwat∞sDhcric Figo ng pressure I 2 2色谱系统 分析仪器采川GC-9560气相色谱仪，仪器配备了般热导检测器和个进样蝴、一个切换阀，可同时检 驯再组分出峰，两个蚓均采州Valco公司的自动，、通和四通阎，确保仪器的气峦