GCMS分析乳制品中三聚氰胺及其同系物.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 P．A032 GCMS分析乳制品中三聚氰胺及其同系物 邓春波、那顺、黄招发 (珀金埃尔默仪器(上海)有限公司，上海201203) 摘要：采用简单的样品前处理方法分析乳制品中三聚氰胺及其同系物。样晶经甲醇水提取后，经过 冷冻离心，0．45 um滤膜过滤后，用氮气浓缩并吹干，经双三甲基硅三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化，用 PerkinElmer气相色谱质谱联用仪SIFI功能同时进行定性和定量分析。其检测限可达2 mg／kg。回收 率在70％～120％；样品提取之后如果经混合型离子交换固相萃取净化，用N，O-双三甲基硅基三 氟乙酰胺(BSTFA)衍生化，检出限可达20 pg／kg。回收率在97％左右。 关键词： 气质联用仪三聚氰胺 自三鹿奶粉污染事件发生以来，奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但现在国内普 遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。实验证明，在某些乳酸类样晶中，没有检出三 聚氰胺，但有可能检山其类似物。中国经济网2008年12月02日报道了美国知名企业美赞臣的问题 产品中发现了三聚氰酸。有专家指出，在生产过程中，三聚氰胺往往不可能单独存在，理论上检出 三聚氰胺就意味着还有三聚氰酸的存在。而一旦三聚氰胺遇上三聚氰酸，就会形成无法溶解的氰尿 酸三聚氰胺，从而造成结石。¨1 本文采用甲醇的水溶剂提取试样中的三聚氰酸，三聚氰酸一酰胺，三聚氰酸二酰胺，和三聚氰 胺，经过冷冻离心，过滤后用氮气浓缩并吹干，经双三甲基硅三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化，用气相 色谱质谱联用仪进行定性和内标法定量分析。同时测定三聚氰胺及其同系物，用质谱全扫描时，方 法检出限为2 供的GCMS检出限是10 啶(DACP)，监控衍生反应过程，保证不会因为衍生反应不完全而造成数据的不准确。 1 实验 1．1仪器和试剂 PerkinelmerClarus 600 l 1 55氮吹仪；三聚氰酸，TCIAmerica；三聚氰酸一酰胺，TCI GCMS；Anpel America；三聚氰酸二酰胺，TCI merk；其他试剂均为分析纯，水为二次去离子水。 1．2实验 准确称取0．5 mL离心管中，加入20 g样品于-50 mL水／甲醇(10／90，v～)涡漩震荡混匀，超声 提取30min后5000 r／min离心，用0．45 pm滤膜过滤。取滤液，吹干后残渣加n比啶，衍生化试剂以 及内标工作液混匀，70oC反应30min。同时，三聚氰胺标准工作溶液同步衍生。衍生化所得样品和 标准工作溶液用GCMS分析测定。 2结果与讨论 2．1加标回收 在加标同收实验之前先进行溶剂空白实验和方法空白实验，以验证仪器系统和整个分析操作过 程无干扰。我们分别对客户五个实际奶粉样品加标测定，计算加标回收率为70％,-一120％，见表1。 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 表1实际阴性样品加标回收率 Tablel real of recoverysample Name RT Text Responsegg／mLrecoverySample 8．523 13．80335．48 71％naifen in