GCMS技术在蔬菜农残快速检测中的应用.pdfVIP

E03 GC／MS技术在蔬菜农残快速检测中的应用 袁慧娟宋国新胡耀铭+ 复旦大学分析测试中心上海200433 摘要：采用C-C／MS技术对上市蔬菜中有机磷类农药残留同时进行测定。蔬菜样品经超声波提 取、简单的净化处理后可直接进样分析。样品加标回收率在70％一127％之间，检测限为 0．02—0．20mg／kg。结果表明，该方法简便、快速、准确，适用于蔬菜中农残的定性定量分析。 关键词：GC／MS：农药残留：蔬菜 中国分类号：0657．6 文献标识码：A 文章编号 目前食品安全问题已成为全世界关注的热点问题，食品安全不仅影响消费者的健康，甚至 影响社会的稳定。前段时间发生的肯德基苏丹红事件以及广西假酒事件…等都给政府和市民敲 响了警钟。食品中农药残留物的危害性嘲更是有目共睹，特别是有机磷和氨基甲酸酯类农药， 这两类农药是当前生产量最大，蔬菜上使用最多，也最容易引起中毒的两大类农药，是国家 重点监控的目标。国标口1中对于食品中有机磷农药残留量有严格的要求．因此对于蔬菜中该类 农药的分析检测具有非常重要的意义。为进一步满足目前食品安全问题的应急处理要求，研 究简便、快速、准确的定性定量测定，是当前农残分析的一个新课题。 气相色谱，质谱联用仪(Gc口4s)同时具有毛细管色谱的高分离‘41和质谱的精确鉴定‘51等特 点，弥补了目前使用的传统GC／FPD或GC／ECD检测器容易出现假阳性以及对样品前处理要求 高的不足嘲．特别适合复杂混合物中各个组分的定性、定量分析。本文参照国标方法m，对样 品处理过程进行了简化，利用GC／MS对8种常用的有机磷农药残留进行了分析。结果表明，该 分析方法简便、快速、准确，能满足蔬菜中多种农残的快速分析要求。 1实验部分 1．1试剂与仪器 1．1．1试剂：无水硫酸钠，分析纯，于400。C灼烧4h，贮于密闭容器中备用。二氯甲烷，农残 级。 1．1．2标准品：甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、久效磷、乐果、马拉硫磷、对硫磷和甲基异 柳磷，购自中国标准技术开发公司：水杨酸甲酯(代用品标准，回收率指示物)，六氯苯(测 定内标)。 l_1．3仪器和设备：粉碎机，漩涡混合器，超声波发生器。 1．2样品处理 取2009左右蔬菜样品，于粉碎机上充分粉碎后准确称取5．o InL具塞三角瓶中，加 g-于100 入适量无水硫酸钠充分搅拌混合，100mL二氯甲烷溶液分三次超声波提取15min，合并提取液 过无水硫酸钠一活性炭柱脱水脱色后浓缩至1IIlL，加入内标后取1止进样进行GC／MS分析。 1．3 GC／MS测定条件 1．3．1色谱条件：Finnigan lam)： 250C；气相色谱质谱接口温度：2504C；载气：氦气，纯度99．999％；流量1．0mL／min。 1．3．2质谱条件：离子源温度：200。C；离子能量：70eV；进样方式：不分流进样，时问为lmin 进样量：1“L。 2结果与讨论 2．1SIM测定方式的设定： 对于农药残留物的分析，由于其在样品中的含量极低，因此在MS分析时采用SIM(选择 离子模式)可以降低本底噪音、提高灵敏度、降低检测限。选定各农药的特征离子条件如表1 袁1各农药的选择离子M／Z TablelThe selected-ionmonitoring0feachpesticide 壅堑墨 翌i!i生 垫量壅王型三2 壅垫墨 里鱼!生 塾量塞王!坐三2 甲胺磷 5．302 94．95，141 内标 9 643 282，284，286·288 5．426 乐果 9．705 87，93，125，229 敌敌展 109，186,187，220，222 5．881 1I 999 125，127，158，17