GCMS检测土壤样品中化武相关化合物.pdfVIP

第25卷增刊 分析测试学报 VoL25 FENXICESHI ofInstrumental 2006年11月 XUEBAO(JournalAnMysis) Nov．2006 GC—MS检测土壤样品中化武相关化合物 张兰波，陈志升，周世坤，张春红，李增沛 (防化研究院，北京102205) 本文针对化武核查相关化合物的特点对土壤样品进行制备，并对其进行气相色谱一质谱法(Gc— MS)分析检测，同时对检测到的3个目标化合物的质谱碎片进行了解释。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 TRACETM GC2000TSQ 7000(美国Finnigan公司)GC—MS联用仪，试剂(略)。 1．2仪器条件与实验条件 m×0．25 色谱柱：DB一5MS弹性石英毛细管柱(30 mm×0．25斗m)；载气：氦气，载气流速： 1．0mL／min；进样121温度：260。C；分流比30：l；不分流进样方式，不分流时间0．7min；柱温程序： 起始温度40。C(1 min)，升温速率10。C／rain，最终温度280。C(10min)。 离化方式：EI、CI；离化电压：70eV(EI)，200 倍增器电压：l400 200 V(EI)，1 异丁烷；离子源温度：180℃。 1．3样品处理 取土样适量，用二氯甲烷萃取(s1)，氮气浓缩(S11)；二氯甲烷萃取后的土样，用去离子水萃取， 得到的水溶液蒸干，进行硅烷化衍生($21)和甲基化衍生($22)；取适量土样，用酸性水萃取，水溶 液进行巯基化衍生，然后正己烷萃取(S4)；取适量土样，用碱性甲醇溶液萃取($51)，萃取液蒸干后 进行硅烷化衍生($52)；取适量土样，用酸性水萃取，得到的水溶液再用正己烷萃取(S6)。 分别对S1、S11、$21、$22、S4、$51、$52和S6进行GC—MS分析检测。 2结果与讨论 2．1 结果 品中没有检测到目标化合物。 (2)在s4中，干扰物减少，图1是s4的总离子流色谱图，检测到巯基化试剂(RT=9．28min的 丁基硫醇和RT=12．59 min的二丁基硫醚)，还检测到其他的含磷、氮等化合物，对应的化合物见表 1，其中目标化合物的EIMs谱图分别见图2—4，通过与谱库中标准谱图或标样的质谱图对照后，确定 化合物的结构。 14．20 180 100 D90 i80 2Z2 170 1j’．18 1：14 j 12．63 {器 16．79 152 j 10．75 ．呈40 14．99 {30 笛20 。od_电口，山_9卜Iljo宙 166194 17．80 12515c1 182 10 卜|l1∽ 223237 0 ∞如∞加∞∞加∞加m 1811195224 6 8 10 1214 161820 2224262830 o44：I’2，5．18657--掣9f1]0：62j1¨帮 ．【-206 【