GCMS法分析胡椒挥发油化学成分.pdfVIP

第24卷增刊 分析测试学报 Vol24 1竺堡!! 堡些竺!!!!矍!!些竺坚坚竺型些!些型 坠竺 GC—MS法分析胡椒挥发油化学成分 林晓珊，吴惠勤，黄晓兰，黄芳 (中国广州分析测试中心广东省化学危害碴￡急检测技术重点实验室，)“东广州510070) 胡椒为胡椒科植物胡椒P咖”n／grHr／1L的干燥成熟果实，性辛、热，味苦。入胃、大肠经。温 中下气，消痰解毒。主治寒痰食积，脘腹冷痛，反胃，呕吐清水，泄泻，冷痢，脚气，发痧，坐骨 神经痛，风湿性关节炎；外敷治疮肿，毒蛇咬伤，犬咬伤。又川解食物毒。主产于我国两广、海 南、福建、云南等地。近些年来胡椒属植物抗炎、镇痛、抗癌及杀虫的活性日益受到重视，在我国 及Ii{：界都是重要的调味品和药物。作者采用气相色谱一质谱(GC—MS)测定胡椒挥发油成分，建 立其GC—MS指纹图，既有色谱指纹信息又有定性信息。同时摸索了样品的前处理方法，采用PR 溶剂，超声波振荡提取挥发油组分，为胡椒药材质量控制提供科学依据”1。 1 实验部分 1．1材料与仪器 胡椒：由广州市药材公司提供，经鉴定为胡椒；PR专用溶剂，由广州分析测试中心提供。仪 器：美国惠普公司产HP6890GC／5973iMS型气相色谱一质谱联用仪。 1．2样品萃取 mL 将粉碎成20目的粗粉胡椒(50 mL烧杯中，加入80PR专用溶剂浸泡，超声 g)，置于250 x40mL 波振荡1h，过滤出溶剂，再加人2 PR溶剂重复提取2次，合并有机溶剂，加无水硫酸钠 除水后浓缩至1mL，待进样分析。 1．3 GC—MS分析 1．31 mm×1．00 m×o．35 GC条件色谱柱：DB一1701(30 um)弹性石英毛细管柱，柱温 70℃．恒温1rain，程序升温以8℃／min至250℃，保持20min。载气He，柱前压50kPa，分流比 50：L，进样量t¨L。 1．3．2MS条件EI离子源，电子能源70eV，扫描范围29—450U，四极杆温度150℃，离子源 500 温度230℃，电子倍增器电压1V，GC—MS接口温度280cc，标准质谱图库Wiley7n．L。 1．3．3分离与鉴定胡椒PR溶剂提取物经气相色谱分离，质谱仪记录质谱图，得到GC—MS总 离子流图，各色谱峰相应的质谱图经计算机谱库检索及人工解析确定其化学结构，并用面积归一化 法测定其相对含量。 2结果与讨论 2．1 结果 从胡椒的PR试剂提取物中共分离51种化合物，其总离子流图如图1所示，经人工解析质谱图 与计算机标准图谱对照，共鉴定出49种化合物，采用面积归一化法，计算出这些化合物的相对含 91．95％。这些含量较大的成分构成胡椒挥发油的特征指纹图谱，为该药材质量鉴别提供科学依据。 基佥项目：广州市重点科技攻关资助项且(N02000jOl001) 第24卷 分析测试学报 增千 1 3．41 n一崖柏烯 cloHm 136 O08 2 3．53 廿蒎烯 CIoHl6 l36 5 60 3 3 8l Ⅱ一葑烯 cloHl6 136 001 4 3．86 莰烯 c㈣H^ 136 0．tO 5 419 桧烯