GCMS在检测鼠药和农药中的应用.pdfVIP

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GCMS在检测鼠药和农药中的应用.pdf

GC—Ms在检测鼠药和农药中的应用 曹 民 江朝强 许启荣 罗亦芳 广州市职业病防治院 510620 一、 前言 急性中毒毒物检测主要是对中毒者体内的体液、组织和接触的现场提取的物证进行读物的鉴 定以及定量的分析,查出中毒物,为临床的抢救与病人的治疗提供帮助。 近年米由于GC-MS技术的发展与应用,它的使用范围越来越广,不仅为化学物质提供了很 高的分离度,并且由于它储存有13万张化学物质的标准谱图(NIST库),为未知物的定性提 供了诸多信息和线索。‘F面就其在鼠药和农药的检测作一总结。 二、 实验部分 1.仪器与试剂 ×0.25um):震荡器、离心机、微量进样器。 试剂:醋酸乙酯(分析纯),无水硫酸钠、农药混标。 2.实验条件 分流/不分流进样;柱流量: (SIM)扫描范围:25-450amu。 3.样品采集以及样品的处理 样品采集:供毒物分析的检材种类很多,有未知毒物、血液、尿液、呕吐物、胃内容物、食 物或食物残渣、器官以及一些和中毒有关的物品。 样品处理:原药由于所含毒物浓度较高,一般用乙酸乙酯提取离心后直接进样分析;食物 和食物残渣、器官要切碎后加无水硫酸钠研磨,再分几次用乙酸乙酯提取,合并提取液用氮 气浓缩雨进样分析:呕吐物、胃容物、血液、尿液的处理也是分几次加入乙酸乙酯,合并提 取液浓缩进样。 表1 市售鼠药成分 三、 实际应用 1.市面上现有各种鼠药(氟乙酰胺和毒鼠强)销售, 卜.表l是我们所已经鉴定的鼠药成分。 2.生物材料样品由于含量都比较低,所以要多次抽 提并且一定要浓缩后才进行分析,必要时可用SIM 模式进行扫描,用毒鼠强的特征离子(212、240m/z) 和氟乙酰胺(33、44、77m/z)作为选择离子。对 Scan方式的结果作进一步的证实。如图为Scan模 式下病人尿样的总离子流图,11.03Min处的一个很 不明显的小峰为毒鼠强:图是在SIM模式~1-的尿样 总离子流图,同样在11.03Min处的毒鼠强的峰就很 明显。 62 3.农药 我们实验室曾检出过多种农药的急性中毒。表2为多种农药的混合的名称及总离子流图。 裹2 混标农药的名称

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