ICPAES法测定复混肥料中有效磷的研究.pdfVIP

VoL 第25卷增刊 分析测试学报 25 FENXICESHI ofInstrumental 2006年11月 XUEBAO(JournalAnalysis) NOV．2006 ICP—AES法测定复混肥料中有效磷的研究 王明锐，袁友明，路磊 (湖北省农科院农业测试与科技信息中心，湖北武汉430064) 近年来，随着农业现代化水平的提高和化肥用量的增加，肥料的种类也越来越多，复混肥料就是 其中主要的一种，复混肥料是一种通用型肥料，适应地区、作物比较齐全，可作基肥、追肥等施用， 肥效持久，能有效改善土壤板结，提高作物产量，深受广大农民朋友的青昧。然而对复混肥料中有效 等离子发射光谱法)测定复混肥料中的有效磷含量，取得了满意的效果。 1 实验部分 1．1 仪器及测定条件 IRIS advantageICP全谱直读等离子光谱仪(美国TJA公司)；ICP工作参数：高频功率1．15kW， 辅助Ar气0．5L／rain，蠕动泵速：130r／rain，积分时间15s，载气压力30 mL／min，检 psi，进样量1．5 测器：CID。 恒温干燥箱，能维持180℃±2。C；玻璃坩埚式滤器，4号，容积30 mL；恒温水浴振荡器，能维持 60℃±1℃的回旋式振荡器 1．2试剂 HCI、HNO，试剂均为优级纯，水为二次去离子水；磷的标准溶液用基准试剂磷酸二氢钾配制。乙 二胺四乙酸二钠(EDTA溶液)37．5g／L；喹钼柠酮沉淀剂。 1．3样品分析 称取样品1．0000 mL容量瓶中，加入150mL预先加热至60。C的EDTA溶液，塞紧瓶 g，置于250 塞，摇动量瓶，使样品分散于溶液中，置于60。C±1oC的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h，然后取出 mL于50 mL6mol／L 量瓶，冷却，定容，摇匀，过滤。取滤液10 mL容量瓶，加入5 HCl，用水定容， 待测。 1．4标准溶液 用5％HCl基体匹配标准溶液，其质量浓度分别为0、10、50、100 mg／L。 按所列仪器条件，将标准溶液和样品待测液引入ICP光源进行测定。 1．5按GB／T8573—1999测定样品中有效磷的含量 mL 样品前处理同“1．3”样品分析的前处理，吸取滤液25mL于500mL烧杯中，加入10HNO， 溶液，用水稀释至100mL，在电炉上加热至沸腾，取下，加入3mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在 电热板上微沸1min或者置于近沸水浴中保温至沉淀分离，取出烧杯，冷却至室温，用预先在180。C± 2。C干燥箱内干燥至室温的玻璃坩埚式滤器过滤，将全部沉淀洗涤于滤器后，将沉淀连同滤器置于 180。C±2℃干燥箱内，待温度达到180。C后，干燥45min，取出移入干燥器，冷却，称重。 2结果与讨论 2．1 分析谱线的选择及检出限 通过查阅光谱谱线表，初选出磷元素的数条灵敏谱线及次灵敏线，比较其灵敏度及光谱干扰情况， 选择谱线干扰少，背景低，信噪比高的谱线作为磷元素的分析谱线。同时取10次平行测定空白溶液， 按照IUPAS规定得到磷元素检出限。经过筛选后磷的分析线为185．9nm，背景扣除点为1，14，检出 限为0．004 mg／L，完全能够满足本方法测定磷的需要。 2．2溶液酸介质的影响 基体采用5％H