第四节黄酮类化合物检识与结构分析.ppt

第四节　黄酮类化合物的检识与结构鉴定 目前主要采用的方法有： ①与标准品或与文献对照PPC或TLC得到的Rf或hRf值（Rf?100）　 ②分析对比样品在甲醇溶液中及加入诊断试剂后得到的UV光谱 ③1H -NMR ④13C -NMR ⑤MS ２）聚酰胺层析 适用范围广，可分离含游离酚羟基或其苷类。 常用展开系统：乙醇：水（3：2）；丙酮：水（1：1）等。 （4） 根据只加AlCl3和加入AlCl3及盐酸的紫外光谱吸收峰位相减的结果，可以判断邻二酚羟基的取代情况。 氘代二甲基亚砜（DMSO-d6）对鉴别黄酮母核上的酚羟基，是十分理想的溶剂，在试样中加入重水（ D2O）羟基质子信号消失。 当7-OH成苷时，则H-6及H-8信号均向低场方向位移。 2. 双糖苷类 末端糖上的H-1’’’因离黄酮母核较远，受到的负屏蔽作用较小，因而较H-1’’处于较高场的位置。 （2）黄酮类双糖苷及低聚糖苷中糖的联结顺序常采用HMBC(1H-detected heteronucler multiple-bond-coherence)二维核磁共振技术进行确定。 但是当测定极性强、难气化以及对热不稳定的黄酮苷类化合物时，则采用FD-MS和FAB-MS、ESI-MS等软电离质谱技术获得强的分子离子峰[M]+及具有偶数电子的准分子离子峰(quasi-molecularion peak) [M+H] +。